[发明专利]一种新癸酸钕的制备方法

摘要

本发明涉及羧酸钕的准备技术领域，提供一种安全、环保、低耗、节省时间，生产成本低，在低温、常压下制备的新癸酸钕的制备方法，包括以下步骤(1)氧化钕的溶解；(2)沉淀；(3)皂化反应；(4)萃取；(5)除杂质；(6)入罐。

主权项

一种新癸酸钕的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)氧化钕的溶解：将氧化钕用去离子水及盐酸溶解后，在pH＝4～5条件下水解除杂质，得到NdCl3溶液；(2)沉淀：将步骤(1)溶解后的NdCl3溶液静置沉淀，过滤，得到澄清的NdCl3溶液；(3)皂化反应：将新癸酸和己烷按比例配好加入反应容器内，充分混合，接着添加氨水，在55～65℃下进行皂化反应30～35分钟；(4)萃取：将(2)按一定比例加入步骤(3)混合反应10分钟以上，静置分相；(5)除杂质：将步骤(4)下层水相移去，回收利用，上层成品进一步过滤，除杂质完成；(6)入罐：将纯化后的产品入罐，即制得所需的新癸酸钕溶液；所述步骤(6)中的新癸酸钕的浓度为0.3mol/L；所述氧化钕的用量为22～25重量份，所述去离子水为140～150重量份，盐酸45～50重量份，新癸酸165～180重量份，正己烷180～200重量份，氨水45～50重量份；步骤(4)萃取的具体过程为：将步骤(2)加入步骤(3)萃取反应，添加量为总反应可萃取量的80％进行错流萃取，Nd3+的萃取率为100％，萃余水相弃去；第二次再加入过量的步骤(2)中得到的氯化钕溶液，使有机相中的NH4+与Nd3+反应完全，第二次萃余水相循环利用，使总的Nd3+利用率为100％，且游离酸与新癸酸钕的比值<0.5。