[发明专利]一种丙烯腈催化剂用硅溶胶的制备方法

摘要

本发明为一种丙烯腈催化剂用硅溶胶的制备方法，该方法包括：将二氧化硅含量为3～5wt％的工业硅酸钠水溶液中加入硫酸水溶液至pH为9.0～9.5，升温至90～95℃后保温1～2小时，形成硅溶胶底液；将模数3.0-3.3的工业硅酸钠加水配制成二氧化硅3～5wt％的水溶液，用去离子水将阳离子交换树脂悬浮，然后加入水玻璃并控制离子交换后出口pH为2-3制得硅酸，将硅酸以100-200ml/min的速度加入制备的硅溶胶底液中，并保持pH在9-9.5，在温度90-95℃下保温1-2小时后冷却至常温；将产物用盐酸再生后的强酸性阳离子交换树脂进行离子交换，同时保持pH为1-2，交换后加入氨水调整pH至9～9.5；最后将制得的硅溶胶加入分散剂采用超滤浓缩制得硅溶胶。本发明制得的硅溶胶平均粒径20-25nm,钠离子含量小于0.05％，浓度40-50％，粘度小于20cps。

主权项

一种丙烯腈催化剂用硅溶胶的制备方法，其特征在于，a)配料：将模数为2.0‑2.5的工业硅酸钠加水配制成二氧化硅3～5wt％的硅酸钠水溶液，工业硫酸加水配制成5‑10wt％的硫酸溶液；b)制备硅溶胶底液：在常温下，以150‑200转/分的搅拌速度搅拌步骤a)配制的的硅酸钠水溶液过程中，以500～600ml/min的速度加入步骤a)配制的硫酸溶液至pH为9.0～9.5后，升温至90～95℃后保温1～2小时得到硅溶胶底液；c)强酸性阳离子交换树脂再生：将阳离子交换树脂浸泡在4‑5wt％的盐酸溶液中再生4‑5h后，去除盐酸并用去离子水洗至电导率200μs/cm以下备用；d)制备硅酸：先用去离子水使阳离子交换树脂悬浮起来，然后加入用模数为3.0‑3.3的工业硅酸钠加水配制成二氧化硅3～5wt％的硅酸钠水溶液进行离子交换，控制离子交换后出口pH值为2‑3，得到硅酸，其中所述的硅酸与步骤a)中所述的硅酸钠水溶液的质量比为2‑3：1；e)硅溶胶粒径增长：将步骤d)制备的硅酸，以100‑200ml/min的速度加入步骤b)制备的硅溶胶底液中；期间缓慢加入浓度3‑5wt％的硅酸钠溶液调整pH值并保持pH值为9‑9.5，在90‑95℃下保温1‑2小时，并冷却至常温；f)精制：将步骤e)制备的产物通过步骤c)再生的强酸性阳离子交换树脂进行离子交换，保持交换后的pH为1‑2，并加入氨水调整pH为9～9.5；g)浓缩：将步骤f)制得的产物加入分散剂，采用超滤浓缩制得硅溶胶产品，其中分散剂加入量为硅溶胶底液二氧化硅的0.5‑1wt％；所述的分散剂为聚乙二醇4000阻聚剂、渗透剂ZFC；所述的硅溶胶平均粒径20‑25nm，浓度40‑50wt％，钠离子含量小于0.05wt％，粘度小于20cps。