[发明专利]一种5-苄氧基-4-氧代-4H-吡喃-2-羧酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种5‑苄氧基‑4‑氧代‑4H‑吡喃‑2‑羧酸的制备方法，包括如下步骤：将曲酸、氯苄、甲醇氯苄加入到反应容器中，升温回流反应16～18个小时；再进行减压蒸馏，溶剂蒸干，冷却至常温；再加入甲醇和水，搅拌，洗涤，过滤，烘干，得到中间体；将中间体和水加入到反应器中，将温度降低至0℃～‑10℃，加入高碘酸钠，控制温度在不高于5℃，再滴加适量的水，搅拌5‑15分钟，升温至12℃～22℃，搅拌反应2.5～3.5小时，用乙酸乙酯进行萃取，分层，干燥，过滤，干燥，得到白色固体为5‑苄氧基‑4‑氧代‑4H‑吡喃‑2‑羧酸。本发明为制备一种5‑苄氧基‑4‑氧代‑4H‑吡喃‑2‑羧酸提供了一种新的方法，不会产生大量含铬的废水，防止对环境造成严重的污染，能够实现工业化生产。

主权项

一种5‑苄氧基‑4‑氧代‑4H‑吡喃‑2‑羧酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1，将曲酸加入到反应容器中，再加入甲醇将曲酸溶解，再加入氯苄和适量的40％的碱溶液，升温回流反应16～18个小时得到反应液；步骤2，将反应液进行减压蒸馏，直到将溶剂蒸干就停止蒸馏，再冷却至常温；步骤3，再向步骤2中蒸馏剩下的物质中加入甲醇和水，进行搅拌，洗涤，过滤，将得到的固体进行烘干，得到浅黄色的固体为中间体；步骤4，将中间体加入到反应器中，然后加入适量水，将温度降低至0℃～‑10℃，加入高碘酸钠，控制温度在不高于5℃，加完后，滴加适量的水，搅拌5‑15分钟后，升温至12℃～22℃，搅拌反应2.5～3.5小时得到反应液；步骤5，将步骤4得到的反应液进行过滤，用盐酸调节滤液的PH值为5～6，用乙酸乙酯进行萃取，分层，干燥，过滤，将得到的固体烘干，得到白色固体为5‑苄氧基‑4‑氧代‑4H‑吡喃‑2‑羧酸。