[发明专利]一种有催化活性的纤维素薄膜制备方法

摘要

本发明涉及一种有催化活性的纤维素薄膜制备方法，其特征在于在采用相转变法制备纤维素膜的基础上，将纤维素膜浸渍在不同浓度的多胺基硅烷偶联剂溶液中，处理7‑24h，而后在逐步升温的条件下进行非均相接枝反应，经乙醇后处理后，即得多胺基功能化的纤维素膜。本制备方法简单可行，易于操作，生产成本低，纤维素胺基化功能膜对Knoevenagel缩合反应和Henry反应均表现出了良好的催化活性，且具有环保、易于回收、可重复使用等绿色催化剂的优点。此外，本发明提供的胺基功能化纤维素薄膜具有多孔性特征，可对催化生成的产物进行负载，便于进一步的应用。

主权项

1.一种有催化活性的纤维素薄膜制备方法，其特征在于，第一步，将5g棉短绒分散在100g碱性溶液中，所得纤维素悬浮液放入‑20℃下的冰箱冷冻，24h以后取出，高速机械搅碎后得到粘稠的纤维素溶液，随后将纤维素溶液在离心机上离心除去气泡，条件为恒定离心机温度为5℃，转速为8000r/min，离心10min；得到的纤维素溶液在玻璃板上推制成薄层，然后浸入浓硫酸溶液凝固再生得到透明纤维素膜，纤维素膜反复去离子水水洗后备用；第二步，将N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷1.75g溶解在体积比为4∶1的无水乙醇/水40ml的混合溶液中，滴加稀醋酸溶液使其混合液pH调节为3，然后将裁剪成约7cm×8cm的矩形纤维素膜浸没在上述配置好的偶联剂溶液中，24h以后取出放入烘箱热处理，前段温度为40℃，时间为3h，后段温度为80摄氏度，时间为4h；随后将偶联改性的纤维素用乙醇索氏抽提18h，室温干燥备用，接枝率为1.64％。