[发明专利]一种合成Au25纳米球的方法及Au25纳米球有效

专利信息
申请号: 201510863978.5 申请日: 2015-12-01
公开(公告)号: CN106807952B 公开(公告)日: 2019-05-07
发明(设计)人: 李杲;林计志;颜春阳 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B82Y40/00
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 一种具有精确原子数及结构的Au25纳米球的制备及合成,该方法可以简单高效的合成Au25纳米球,也可用于制备担载型催化剂,用于Sonogashira偶联反应等有机反应的催化。这类金原子簇纳米材料具有精确的微观结构。该合成方法首先将三水合氯金酸(HAuCl4·3H2O)和正四辛基溴化铵(TOABr)溶于丙酮,然后加入适量的2‑萘硫酚(2‑NapSH)配体,接着加入强还原剂硼氢化钠进行还原反应,最终在适当的温度下加入大量的2‑萘硫酚进行刻蚀反应得到产物Au25(2‑NapS)18。本发明涉及的合成路线,其具有原料简单易得,反应条件简单易行,操控简单的优点。
搜索关键词: 纳米球 合成 萘硫酚 制备 担载型催化剂 四辛基溴化铵 反应条件 合成路线 还原反应 纳米材料 偶联反应 硼氢化钠 强还原剂 微观结构 有机反应 水合氯 原子簇 原子数 丙酮 操控 金酸 可用 刻蚀 配体 催化
【主权项】:
1.一种合成Au25纳米球的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)以50‑150mgHAuCl4·3H2O为反应原料,将其置于反应容器中,溶于10‑25ml丙酮溶液中,按三水合氯金酸与四正辛基溴化铵的摩尔比为1:1‑1:1.3加入四正辛基溴化铵(TOABr),搅拌30‑60min,待溶液的颜色由金黄色变成橘红色后,按2‑萘硫酚与氯金酸的摩尔比为3:1‑5:1称取2‑萘硫酚巯基配体加入反应容器中,反应至无色,按三水合氯金酸的5‑10倍摩尔当量称取硼氢化钠溶于溶剂中,振荡溶解后,将硼氢化钠溶液加入上述反应容器中,控制搅拌时间在5~6h,然后停止反应,将反应体系旋干,固体用甲醇清洗,然后用乙腈溶液提取,离心去除不溶物,乙腈溶液干燥得粗产物;(2)将步骤(1)中合成的粗产物置于反应容器中,加入10‑25ml甲苯,使得粗产物完全溶解于甲苯溶液中,然后按三水合氯金酸的5‑10倍摩尔当量加入2‑萘硫醇巯基配体,将反应容器置于40℃‑60℃的油浴中,搅拌,待反应进行5‑6h后,停止反应,将反应体系旋干,固体用甲醇清洗,然后用丙酮溶液提取,离心去除不溶物,丙酮溶液干燥得Au25纳米球。
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