[发明专利]一种改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料的制备方法，属于复合材料制备领域。本发明是取钛酸四丁酯，加入无水乙醇溶解，再与盐酸溶液、醋酸混合，用紫外灯照射，向其中滴加乙醇、硝酸和水的混合液，加热保温后趁热过滤，加入乙酸酐，再用氢氧化钠溶液调节pH，与十二烷基苯磺酸钠、乙酰丙酮混合、陈化，过滤后干燥、粉碎、过筛得二氧化钛颗粒，加入聚酰胺酸混合后用N,N-二甲基甲酰胺浸泡，搅拌后减压过滤，收集过滤物在一定温度下保温后取出得到。本发明的有益效果是：本发明制备方法简单，通过对二氧化钛进行处理，提高了二氧化钛和聚酰亚胺的相容性；所得复合材料质量好，结合性强，材料抗拉伸性好，使用效果佳。

主权项

一种改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取300～500mL钛酸四丁酯放入带有滴液漏斗和磁力搅拌转子的1000mL烧瓶中，向其中加入无水乙醇直至钛酸四丁酯完全溶解，再分别向其中加入30～50mL质量分数为30～35％的盐酸溶液及20～50mL质量分数为60％的醋酸，搅拌均匀，然后将烧瓶置于紫外灯下照射10～15min；（2）将照射后的烧瓶置于磁力搅拌器中，设置转速为300～600r/min，按体积比20:1:2的比例，取乙醇、质量分数为65％的硝酸和水进行混合得混合液，取120～150mL混合液，使用滴液漏斗以30～35滴/min的滴加速率，将混合液滴加入烧瓶中，使用硅烷将烧瓶中的空气排出，待混合液滴加完毕后，对烧瓶进行加热，升温至55～60℃，保持温度2～6h；（3）待上述保温结束后，趁热减压过滤，将所得的过滤物放入烧杯中，向其中加入90～120mL乙酸酐，使用质量分数为40％的氢氧化钠溶液调节pH为8.0～8.5，再分别向其中加入10～15g十二烷基苯磺酸钠及20～30mL乙酰丙酮，搅拌混合均匀，陈化1～3h后进行过滤，将所得的过滤物放入马弗炉中，设置温度为500～600℃，干燥10～15min后，冷却至室温，将其取出放入粉碎机中进行粉碎，过标准筛得150～200目改性二氧化钛颗粒；（4）取100～200g上述制得的改性二氧化钛颗粒放入烧杯中，向其中加入900～1200g聚酰胺酸混合均匀，再向烧杯中加入N,N‑二甲基甲酰胺浸泡混合物，在温度为80～90℃下，搅拌3～5h，随后减压过滤，收集过滤物的改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料的前驱体；（5）将上述所得的改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料的前驱体放入马弗炉中，在温度120～150℃下，保温3～8h后冷却至室温，将其取出，得改性二氧化钛/聚酰亚胺树脂复合材料。