[发明专利]左氧氟沙星杂质的制备方法在审
| 申请号： | 201510865425.3 | 申请日： | 2015-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN105367585A | 公开（公告）日： | 2016-03-02 |
| 发明（设计）人： | 王朋;张涛;曹鹏;刘文坤;刘海萍 | 申请（专利权）人： | 山东齐都药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D498/06 | 分类号： | C07D498/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 255400 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及药物合成领域，具体涉及一种左氧氟沙星杂质的制备方法。该制备方法是将左氧羧酸与N-甲基乙二胺盐酸盐、三乙胺在二甲亚砜中回流，经洗涤柱层析得到高纯度的左氧氟沙星杂质Ⅰ；将杂质Ⅰ与乙酸酐在甲酸中共热，经洗涤柱层析得到高纯度的左氧氟沙星杂质Ⅱ。该发明具有合成路线短，操作简便，所得杂质产物纯度高，可应用于左氧氟沙星杂质对照品研究等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 氧氟沙星 杂质 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种左氧氟沙星杂质的制备方法，包括杂质Ⅰ、杂质Ⅱ的制备，其特征在于具体步骤如下：![]()
（1）将N‑甲基乙二胺盐酸盐混悬于二甲亚砜和三乙胺中，搅拌1.5h，过滤，滤液中加入左氧羧酸，加热至50‑60oC，反应1.5h，得到反应液；（2）将步骤（1）中所得反应液蒸除溶剂，加入乙醇，搅拌析出固体，过滤，取滤液蒸干，加入二氯甲烷，搅拌析出固体，过滤得到固体，固体利用甲醇：二氯甲烷=1:1柱层析，得到杂质Ⅰ；（3）将杂质Ⅰ溶解于甲酸中，加入乙酸酐，50‑60oC，反应1.5h，得到反应液；（4）向步骤（3）中所得反应液中加入纯化水搅拌，蒸除溶剂，残留物用甲醇：二氯甲烷=1:1柱层析，再用水：丙酮重结晶得到杂质Ⅱ。
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