[发明专利]左氧氟沙星杂质的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510865425.3 申请日: 2015-12-02
公开(公告)号: CN105367585A 公开(公告)日: 2016-03-02
发明(设计)人: 王朋;张涛;曹鹏;刘文坤;刘海萍 申请(专利权)人: 山东齐都药业有限公司
主分类号: C07D498/06 分类号: C07D498/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 255400 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及药物合成领域,具体涉及一种左氧氟沙星杂质的制备方法。该制备方法是将左氧羧酸与N-甲基乙二胺盐酸盐、三乙胺在二甲亚砜中回流,经洗涤柱层析得到高纯度的左氧氟沙星杂质Ⅰ;将杂质Ⅰ与乙酸酐在甲酸中共热,经洗涤柱层析得到高纯度的左氧氟沙星杂质Ⅱ。该发明具有合成路线短,操作简便,所得杂质产物纯度高,可应用于左氧氟沙星杂质对照品研究等特点。
搜索关键词: 氧氟沙星 杂质 制备 方法
【主权项】:
一种左氧氟沙星杂质的制备方法,包括杂质Ⅰ、杂质Ⅱ的制备,其特征在于具体步骤如下:(1)将N‑甲基乙二胺盐酸盐混悬于二甲亚砜和三乙胺中,搅拌1.5h,过滤,滤液中加入左氧羧酸,加热至50‑60oC,反应1.5h,得到反应液;(2)将步骤(1)中所得反应液蒸除溶剂,加入乙醇,搅拌析出固体,过滤,取滤液蒸干,加入二氯甲烷,搅拌析出固体,过滤得到固体,固体利用甲醇:二氯甲烷=1:1柱层析,得到杂质Ⅰ;(3)将杂质Ⅰ溶解于甲酸中,加入乙酸酐,50‑60oC,反应1.5h,得到反应液;(4)向步骤(3)中所得反应液中加入纯化水搅拌,蒸除溶剂,残留物用甲醇:二氯甲烷=1:1柱层析,再用水:丙酮重结晶得到杂质Ⅱ。
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