[发明专利]左氧氟沙星杂质的制备方法在审
申请号: | 201510865425.3 | 申请日: | 2015-12-02 |
公开(公告)号: | CN105367585A | 公开(公告)日: | 2016-03-02 |
发明(设计)人: | 王朋;张涛;曹鹏;刘文坤;刘海萍 | 申请(专利权)人: | 山东齐都药业有限公司 |
主分类号: | C07D498/06 | 分类号: | C07D498/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 255400 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明涉及药物合成领域,具体涉及一种左氧氟沙星杂质的制备方法。该制备方法是将左氧羧酸与N-甲基乙二胺盐酸盐、三乙胺在二甲亚砜中回流,经洗涤柱层析得到高纯度的左氧氟沙星杂质Ⅰ;将杂质Ⅰ与乙酸酐在甲酸中共热,经洗涤柱层析得到高纯度的左氧氟沙星杂质Ⅱ。该发明具有合成路线短,操作简便,所得杂质产物纯度高,可应用于左氧氟沙星杂质对照品研究等特点。 | ||
搜索关键词: | 氧氟沙星 杂质 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种左氧氟沙星杂质的制备方法,包括杂质Ⅰ、杂质Ⅱ的制备,其特征在于具体步骤如下:
(1)将N‑甲基乙二胺盐酸盐混悬于二甲亚砜和三乙胺中,搅拌1.5h,过滤,滤液中加入左氧羧酸,加热至50‑60oC,反应1.5h,得到反应液;(2)将步骤(1)中所得反应液蒸除溶剂,加入乙醇,搅拌析出固体,过滤,取滤液蒸干,加入二氯甲烷,搅拌析出固体,过滤得到固体,固体利用甲醇:二氯甲烷=1:1柱层析,得到杂质Ⅰ;(3)将杂质Ⅰ溶解于甲酸中,加入乙酸酐,50‑60oC,反应1.5h,得到反应液;(4)向步骤(3)中所得反应液中加入纯化水搅拌,蒸除溶剂,残留物用甲醇:二氯甲烷=1:1柱层析,再用水:丙酮重结晶得到杂质Ⅱ。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东齐都药业有限公司,未经山东齐都药业有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201510865425.3/,转载请声明来源钻瓜专利网。