[发明专利]双环戊烯基氧乙基甲基丙烯酸酯的合成方法有效
申请号: | 201510865842.8 | 申请日: | 2015-11-30 |
公开(公告)号: | CN105481691B | 公开(公告)日: | 2018-06-26 |
发明(设计)人: | 申永存;徐岩;赖小燕;刘威;孙盼盼 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/03;C07C67/62 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 唐万荣;刘洋 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种双环戊烯基氧乙基甲基丙烯酸酯的合成方法。步骤如下:将甲基丙烯酸低级烷基醇酯、羟乙基双环戊烯基醚、阻聚剂及催化剂在反应‑精馏一体化装置中搅拌混合并加热;随着反应的进行,蒸馏除去生成的低级醇与未反应的甲基丙烯酸低级烷基醇酯的共沸物;反应结束后,过滤除去催化剂,然后将滤液减压蒸馏得到双环戊烯基氧乙基甲基丙烯酸酯。所用的阻聚剂具有较显著的阻聚效果,反应中所生成的聚合物物显著降低;所用催化剂具有价廉、稳定性好、过滤简单、回收方便等优点;酯交换过程快,操作容易,产品纯度高、稳定性好的优点;产品纯度达到98%以上,以醇量计收率在85%以上。 | ||
搜索关键词: | 双环戊烯基 甲基丙烯酸酯 氧乙基 催化剂 低级烷基醇 甲基丙烯酸 产品纯度 阻聚剂 过滤 合成 一体化装置 减压蒸馏 聚合物 蒸馏 低级醇 共沸物 羟乙基 酯交换 醇量 精馏 收率 阻聚 加热 回收 | ||
【主权项】:
1.双环戊烯基氧乙基甲基丙烯酸酯的合成方法,其特征在于包括以下步骤:将甲基丙烯酸低级烷基醇酯、羟乙基双环戊烯基醚、阻聚剂及催化剂在反应‑精馏一体化装置中搅拌混合并加热;随着反应的进行,蒸馏除去生成的低级醇与未反应的甲基丙烯酸低级烷基醇酯的共沸物;反应结束后,过滤除去催化剂,然后将滤液减压蒸馏得到双环戊烯基氧乙基甲基丙烯酸酯;其中,所述催化剂为A+B复合催化剂;所述A+B复合催化剂为氧化钙与氯化锂、氢氧化钙与氯化锂或氧化钙与高氯酸锂;所述阻聚剂为4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧自由基醋酸酯或三(4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧自由基)亚磷酸酯。
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