[发明专利]一种制备草铵膦盐的新工艺有效
| 申请号： | 201510867261.8 | 申请日： | 2015-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN105481894B | 公开（公告）日： | 2018-06-19 |
| 发明（设计）人： | 朱建民;秦龙;吴建年;黄鑫;吴燕涛;程琚;许俊雄 | 申请（专利权）人： | 浙江新安化工集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 311600 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 暂无信息 | 说明书： | 暂无信息 |
| 摘要： | 本发明提供了一种制备草铵膦盐的方法，该方法包括：1)取适量的甲基膦酸酯，加入至氰化钠、氯化铵和氨水的混合溶液中，于反应温度为5～45℃下，反应2～8小时，生成氨基腈膦脂；2)将酸缓慢加至氨基腈膦脂中，反应得到草铵膦盐的混合物；3)将R1OH加至草铵膦盐的混合物中，加热回流，反应结束后，通入氨气，通氨结束后，冷却，过滤分离出氯化铵，得到草铵膦酯的醇溶液；4)将得到的草铵膦酯的醇溶液，减压脱醇，然后加入碱进行反应，反应结束后减压浓缩，醇析，过滤，烘干，得到草铵膦盐。本发明用廉价易得的氨气取代了传统工艺中的易燃易爆且致癌的环氧丙烷，在成本上更为经济，操作上更为安全，具有较高的工业化前景。 1 | ||
| 搜索关键词： | 草铵膦 氨气 氨基腈 醇溶液 混合物 氯化铵 膦脂 制备 氨水 混合溶液中 甲基膦酸酯 传统工艺 环氧丙烷 减压脱醇 易燃易爆 氰化钠 新工艺 烘干 醇析 致癌 过滤 冷却 安全 | ||
【主权项】：
1.一种草铵膦盐的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：1)取适量的甲基膦酸酯，加入至氰化钠、氯化铵和氨水的混合溶液中，于反应温度 为5～45℃下，反应2～8小时，生成氨基腈膦脂；2)将酸缓慢加至步骤1)得到的反应液中，于50～120℃的温度下，反应2～8小时， 减压浓缩，得到草铵膦盐的混合物；3)将R1OH加至步骤2)得到的混合物中，加热回流，反应温度为50～120℃，反应 时间为2～10小时，反应结束后，通入氨气，通氨结束后，冷却，过滤分离出氯化铵，得到草铵膦酯的醇溶液；4)将步骤3)得到的草铵膦酯的醇溶液，减压脱醇，然后加入碱进行反应，反应结 束后减压浓缩，醇析，过滤，烘干，得到草铵膦盐。
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