[发明专利]一种高度有序可控层厚的介孔石墨烯的制备方法

摘要

本发明公开了一种高度有序的可控层厚的介孔石墨烯骨架的制备方法，其采用溶液法制得单分散Fe3O4纳米颗粒，通过HBF4(NOBF4)处理将油酸包覆的Fe3O4纳米颗粒交换到亲水相，然后再通过不同长度碳链有机化合物处理将Fe3O4纳米颗粒重新交换到有机相，而后通过溶剂挥发诱导纳米颗粒自组装制备三维有序纳米晶超晶格固体，然后将颗粒表面的有机分子高温碳化获得碳包覆的Fe3O4纳米颗粒超晶格，通过酸刻蚀将Fe3O4纳米颗粒除掉获得高度有序的介孔碳材料，再对介孔碳进行高温石墨化处理可以得到高度有序的可控层厚(2～8)的介孔石墨烯骨架。本发明石墨烯结构有序、孔道连续、比表面积较高，在锂离子电池、超级电容器、气体传感器等方面具有广泛应用前景。

主权项

一种高度有序可控层厚的介孔石墨烯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)以油酸铁作为前驱体，以油酸或油胺作为配体，采用高温溶液法制备单分散Fe3O4纳米粒子，所得纳米粒子表面由油酸或油胺配体分子所包覆，纳米粒子的粒径形貌通过调变温度、配体用量、溶剂进行调制；将上述纳米粒子溶于非极性溶剂中，形成稳定的Fe3O4纳米粒子胶体溶液；(2)将所得的Fe3O4纳米粒子胶体溶液置于离心管内，向其中加入适量的亲水溶剂，逐滴加入HBF4或NOBF4，边加边震荡，直至纳米粒子交换到亲水溶剂相；加适量反溶剂，离心，将所得纳米粒子溶于亲水溶剂中；(3)将步骤(2)所得的Fe3O4纳米粒子胶体溶液置于离心管内，向其中加入适量的非极性溶剂；逐滴加入含碳有机化合物去除油酸、油胺，边加边震荡，直至纳米粒子交换到亲水溶剂相；加适量反溶剂，离心，将所得纳米粒子溶于非极性溶剂中；(4)将步骤(3)所得Fe3O4纳米粒子胶体溶液置于瓷舟中，控制溶剂挥发速率，诱导纳米颗粒自组装，溶剂完全挥发后即得到具有高度有序结构的纳米粒子超晶格；(5)将纳米粒子超晶格在氮气或氩气下进行高温煅烧，碳化纳米粒子表面的含碳有机化合物配体分子，得到碳包覆的Fe3O4纳米颗粒超晶格；(6)将碳包覆的Fe3O4纳米粒子超晶格材料分散于强酸中进行刻蚀处理，去除Fe3O4纳米粒子后得到具有高比表面积、三维连续孔道结构的介孔碳材料；(7)将所得的介孔碳材料进行高温石墨化处理，可以得到高度有序的不同层厚的介孔石墨烯骨架。