[发明专利]离子对双水相萃取分离吡咯喹啉醌的方法

摘要

本发明公开了一种离子对双水相萃取分离吡咯喹啉醌的方法，该方法包括：制备含有吡咯喹啉醌的混合液，采用离子对双水相萃取体系对含有吡咯喹啉醌的混合液进行萃取，分离上层，得到富含吡咯喹啉醌的有机层，将富含吡咯喹啉醌的有机层上阴离子交换树脂，依次用双蒸水、稀酸冲洗，收集稀酸部位，冷冻干燥，纯化，得到吡咯喹啉醌。本发明根据PQQ结构的特点，即PQQ的结构中包含3个羧基，显示酸性，利用离子对双水相体系对其进行分离纯化。本发明采用四丁基氢氧化铵作为离子对试剂，与PQQ结合在一起，使PQQ选择性的分配在有机相中，而其他水溶性杂质分配到水相中，从而达到高效性、高选择性地分离纯化PQQ。

主权项

离子对双水相萃取分离吡咯喹啉醌的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备：利用吡咯喹啉醌生产菌制备含有吡咯喹啉醌的混合液；(2)萃取：采用离子对双水相萃取体系对含有吡咯喹啉醌的混合液进行萃取，分离上层，对下层进行重复萃取，合并分离的上层，得到富含吡咯喹啉醌的有机层；其中，萃取体系由离子对试剂和磷酸氢钠缓冲液组成，离子对试剂和磷酸氢钠缓冲液的体积比为3‑5:1‑2；所述离子对试剂为四丁基氢氧化铵溶液，浓度为0.5‑1.5mol/L；所述磷酸氢钠缓冲液浓度为0.1‑0.9mol/L，pH值为4.5‑6.5；(3)分离：将富含吡咯喹啉醌的有机层上阴离子交换树脂，依次用双蒸水、稀酸冲洗，收集稀酸部位，冷冻干燥，得到吡咯喹啉醌粗品；(4)纯化：将吡咯喹啉醌粗品用超纯水溶解，pH调至3～4，加入乙醇，搅拌后静置，得到吡咯喹啉醌。