[发明专利]一种高纯连通型多孔氧化物粉体的制备方法

摘要

一种高纯连通型多孔氧化物粉体的制备方法，矿业深加工和综合利用领域，以含氧化硅的矿石(钾长石、高岭石、埃洛石等)为原料，包括以下步骤：(1)矿石破碎初选；(2)晶型转换和构建互穿网络结构；(3)水淬、水浸和酸浸致孔；(4)深度除杂和分离；(5)干燥分级获得通孔型多孔硅类产品。本发明可获得纯度超过99.0％的连通型多孔氧化硅粉体或氧化硅铝陶瓷合金，其粒径从200目到15000目可调，孔径从5到20nm可调，孔为贯通结构，颗粒表面的孔长50‑200nm，且互相贯穿。

主权项

一种高纯连通型多孔氧化物粉体的制备方法，其特征在于；以含氧化硅的矿石为原料，包括以下步骤：(1)矿石破碎初选；(2)晶型转换、形成成分互穿网络三维结构；(3)水淬、水浸和酸浸致孔；(4)深度除杂；(5)干燥分级获得通孔型多孔硅类产品；其中步骤(1)具体为：将矿石表皮的泥和腐殖质清洗干净，进入鳄破碎机将矿石破碎成20‑10毫米的石子，再进入一级球磨机，制成20‑100目的矿砂，继而使用色选机将矿砂中含有黑点、褐点杂质的砂子除掉；然后进入二级球磨机，制成200‑8000目的矿粉，继而使用强磁场选择机将矿粉中含有铁磁性物质的粉粒杂质除掉；步骤(2)具体为：球磨好的矿粉中加入主助熔剂和辅助熔剂在高温下焙烧，进行助熔致孔焙烧，通过主助熔剂和辅助熔剂在高温下的共熔和浸蚀作用，将矿粉晶体结构转换，并形成成分互穿网络三维结构，形成除SiO₂外，其余成分为部分可溶于水，部分不溶于水或微溶于水但溶于酸的互穿网络结构混合物，其余成分依次经过水浸和酸浸后均能洗掉；主助熔剂为:K₂CO₃、Na₂CO₃、CaCO₃、KOH、NaOH中的一种或几种；辅助熔剂为KCl、KF、NaCl、NaF、CaCl₂中的一种或几种；步骤(3)水淬、水浸和酸浸致孔具体为：经过焙烧的粉体物料，在适度冷却至150℃‑600℃后，快速浸渍到0℃‑30℃的低温水中，并持续浸泡0.5到5小时；由于温差导致的颗粒内不同晶型和成分的热胀冷缩率不同使得粒子内部出现微米或纳米级的裂缝，再经过一定时间水浸，然后过滤，其中可溶于水的物质从缝隙中溶出就构成了剩余含有SiO₂或硅复合氧化物的物质内的通孔，而剩余物质中部分氧化铝则由于溶液碱性提高而部分溶解，进一步提高孔隙率和孔径尺寸；然后，过滤后得到的固体粉体进入酸浸槽中，在50℃～300℃酸浸液中浸渍0.5到4小时，然后用超纯水洗涤致电阻不小于10¹⁶欧姆，并收集洗涤液；酸浸液主要以硫酸或/和HCl的为主，酸浸液是由浓度为0.5‑9M的硫酸或/和浓度为10～30wt.％的盐酸构成，硫酸和盐酸的体积比根据需要调节；其中酸浸液中加入助溶剂，助溶剂为CaCl₂、NaF、KF、KCl、(NH₄)₂SO₄中的一种或几种；(4)深度除杂的具体步骤：经过成孔且洗涤成中性后的粉料进入到湿法强磁选机将含有磁性成分的粉粒除净；再经浮选将其它轻质成分去除，然后进入到离子膜电渗析槽中，从上到下沉降过程中，通过电场的电渗析作用将孔内未被洗出的阴阳离子分别清理出来；(5)干燥分级获得通孔型多孔硅类产品经过深度除杂的通孔型多孔氧化物材料，经过沉淀、离心脱水，再经过热风干燥后经分级机，分成不同粒径范围的粉体。