[发明专利]一种水热法制备锂离子电池负极材料MnFe2O4/rGO的工艺

摘要

本发明属于锂离子电池负极材料制备技术范畴，特别涉及了一种水热法制备锂离子电池负极材料MnFe₂O₄/rGO的工艺方法。负极材料MnFe₂O₄/rGO以二价锰盐、三价铁盐以及氨水为原料，与经过PVP表面改性的石墨烯材料复合，改善了单一铁氧体材料作为锂离子电池负极材料时电导率低、电化学性能差的缺点。Mn²⁺的掺杂改变原先单一铁氧体材料的晶格参数，材料中出现更多缺陷空位，更有利于锂离子在负极材料中的脱嵌；而rGO的加入改善了单一金属氧化物材料作为锂离子电池负极材料时体积变化率大，循环稳定性差的弱点。本发明制备的MnFe₂O₄/rGO材料具有出色的电化学循环及倍率性能，契合了对新型锂离子电池的需求。

主权项

一种制备锂离子电池负极材料MnFe₂O₄/rGO的方法，其特征在于：所述的方法为，首先对氧化石墨材料进行表面改性，制备锰铁‑铵根离子络合物/氧化石墨前驱体；而后通过高温水热反应，并利用硼氢化钠对氧化石墨进行还原，制备得MnFe₂O₄/rGO复合材料；最后再在N₂气氛下进行高温煅烧，获得更高结晶度的MnFe₂O₄/rGO复合材料；所述方法的具体步骤为，(1)采用改进的Hummers方法制备氧化石墨粉末；(2)将步骤(1)中得到的氧化石墨粉末分散于水中，搅拌、超声，形成分散液A，所述的氧化石墨粉末为20mg；(3)将乙二醇或乙二醇的溶液和步骤(2)中得到的分散液A混合，并加入聚乙烯吡咯烷酮，超声形成分散液B；(4)将二价锰盐和三价铁盐加入到去离子水中，并与步骤(3)中得到的分散液B混合，形成混合液C，所述的二价锰盐为 四结合水二氯化锰，所述的三价铁盐为六结合水三氯化铁，四结合水二氯化锰以10mL的1mol/L的MnCl₂·4H₂O溶液加入，六结合水三氯化铁以10mL的2mol/L的FeCl₃·6H₂O溶液加入；(5)将氨水和步骤(4)中得到的混合液C混合，搅拌形成混合液D；(6)向步骤(5)中得到的混合液D中加入硼氢化钠，搅拌后转入反应釜内，在120℃～180℃下反应6～12h；(7)反应结束后抽滤、水洗、醇洗后，将产物干燥，并且在N₂气氛下400℃～500℃高温烧结2～5h，得到所需的最终样品MnFe₂O₄/rGO。