[发明专利]含铱红光金属配合物、制备方法及采用该配合物的有机电致发光器件有效
申请号: | 201510874661.1 | 申请日: | 2015-12-03 |
公开(公告)号: | CN105481901B | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 张保华;刘雪景;谢志元;吴江 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54 |
代理公司: | 长春菁华专利商标代理事务所(普通合伙) 22210 | 代理人: | 张伟 |
地址: | 130022 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: |
本发明涉及一种含铱红光金属配合物、制备方法及采用该配合物的有机电致发光器件。其中该含铱红光金属配合物,具有如下结构: |
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搜索关键词: | 红光 金属 配合 制备 方法 采用 有机 电致发光 器件 | ||
【主权项】:
1.一种含铱红光金属配合物,其特征在于,具有如下结构:
其中R为乙基、萘基或吡咯基;所述含铱红光金属配合物是由下述方法制备得到:(1)在保护性气体氛围中,将2‑溴芴与四丁基溴化铵溶于二甲基亚砜中,加入氢氧化钠与水的质量比为1:1~3的氢氧化钠水溶液,加入化合物A,反应6~24小时,分离纯化后得到化合物B;其中,化合物A的结构式为:R‑Br,化合物B的结构式为
R为乙基、萘基或吡咯基;(2)将化合物B溶解在冰醋酸中,缓慢滴加发烟硝酸,冷水浴反应3~24小时,分离纯化后得到化合物C,化合物C的结构式为
(3)室温下,把化合物C溶解在四氢呋喃与乙醇的混合溶剂中,四氢呋喃与乙醇的体积比为1:1~4,加入钯/炭催化剂,加热至60~70℃,滴加水合肼,加热反应3~24小时,分离纯化后得到化合物D,化合物D的结构式为
(4)在保护性气体氛围中,将摩尔比为1:2.1~3.0的化合物D与4‑碘苯甲醚溶于对二甲苯中,加入碘化亚铜/邻菲罗啉作为催化剂,加入氢氧化钾,加热至100~145℃反应36~48小时,分离纯化后得到化合物E,化合物E的结构式为
(5)在保护性气体氛围中,将化合物E溶于四氢呋喃中,在‑78℃下,加入正丁基锂,反应40~60分钟,加入三甲基硼酸酯,室温下反应4~12小时,之后加入盐酸使溶液呈酸性;分离纯化后得到化合物F,化合物F的结构式为
(6)在保护性气体氛围中,将摩尔比为1:1.1~2.0的2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶与化合物F溶于第一溶剂中,加入有机钯催化剂和碳酸盐的水溶液,进行Suzuki偶联反应8~24h,分离纯化后得到化合物G,化合物的结构式为
(7)在保护性气体氛围中,将摩尔比为2~3:1的所述化合物G和三水合三氯化铱溶于第二溶剂中,70~90℃下反应12~24小时,分离纯化后得化合物H,所述化合物H的结构式为
(8)在保护性气体氛围中,将摩尔比为1:3~5的化合物H和乙酰丙酮溶于第三溶剂中,加入碳酸钠,加热至70~90℃下反应12~24小时,分离纯化后得到含铱红光金属配合物,所述含铱红光金属配合物的结构式为
所述步骤(1)中,反应物用量用摩尔份数计是:2‑溴芴为1份,化合物A为2.1~3份,四丁基溴化铵为0.02~0.1份,氢氧化钠水溶液为5~15份,二甲基亚砜为2~5份;所述步骤(2)中,反应物用量用摩尔份数计是:化合物B为1份,发烟硝酸为3~10份,冰醋酸为2~50份;所述步骤(3)中,反应物用量用摩尔份数计是:化合物C为1份,水合肼为1.1~5份,钯/炭催化剂为0.05~0.15份,四氢呋喃与乙醇的混合液为2~50份;所述步骤(4)中,反应物用量用摩尔份数计是:化合物D为1份,4‑碘苯甲醚为2.1~3份,碘化亚铜为0.1~0.2份,邻菲罗啉为0.2~0.4份,氢氧化钾为7~10份,对二甲苯为2~50份;所述步骤(5)中,反应物用量用摩尔份数计是:化合物E为1份,正丁基锂为1.1~1.5份,三甲基硼酸酯为3~8份,四氢呋喃为2~50份。
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