[发明专利]一种纳米珍珠粉/透明质酸钠复合保湿粒子的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米珍珠粉/透明质酸钠复合保湿粒子的制备方法，属于保湿材料领域。本发明向用超声波对撞机将珍珠制成纳米珍珠粉，再用透明质酸钠干粉和甘油、苹果酸等混合反应得不稳定透明质酸钠凝胶，调节pH值后加入缓冲溶液进行搅拌得稳定透明质酸钠凝胶混合、陈化、干燥得纳米珍珠粉/透明质酸钠复合保湿粒子，本发明通过超声波对撞机粉碎的珍珠粉，其粒径小且均匀，对珍珠中的化学组成无破坏作用，保持了珍珠粉成份的全天然性和完整性，用透明质酸钠凝胶有效的包覆到珍珠粉的表面，除了能改善珍珠粉原料与化妆品中有机介质的亲和性外，还能赋予珍珠粉保湿新性能。

主权项

一种纳米珍珠粉/透明质酸钠复合保湿粒子的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）先精选500～700g粒径为0.8～1cm大小的珍珠原料，将珍珠加入球磨机进行粉碎，粉碎过筛选出100～120目的珍珠粉，加入超细气流粉碎机中进行细化，细化成50～80nm的粒径的珍珠，将其溶于水得悬浊液，在15000～20000r/min转速进行离心分离，取沉淀物置于真空干燥炉中干燥，干燥温度为70～75℃，干燥40～60min，干燥后得纳米珍珠粉；（2）在500mL的三口烧瓶中，加入10～20g己二酸二酰肼、60～70mL聚乙二醇、30～40mL甘油、5～10mL苹果酸，在40～50℃的水浴中进行搅拌反应，直至固体完全溶解，再称取50～60g的透明质酸钠干粉，将干粉分批量缓慢加入到混合液体中，每次加入5～8g，在30min内添加完成，将水浴温度升温至60～75℃，进行缓慢搅拌，搅拌速度为100～200r/min，搅拌50～60min后停止，制备出不稳定的透明质酸钠凝胶；（3）在上述不稳定的透明质酸钠凝胶中，加入质量分数20%的碳酸溶液，调节凝胶pH值为5.5～6，之后量取30～40mL磷酸氢二钠‑柠檬酸缓冲溶液，一次性加入到凝胶中，在400～500r/min的转速下搅拌30～50min，并控制温度在45～55℃，搅拌完成后静置，待凝胶溶液不粘壁时即可；（4）称取35～55g步骤（1）的纳米珍珠粉于250mL的三颈烧瓶中，向瓶中加入80～100mL无水乙醇溶剂，制得珍珠粉浆液，进行超声分散25～30min，之后在800～900r/min的转速搅拌下，将上述的凝胶溶液加入到珍珠粉浆液中，控制在40～45min加完，加入后继续搅拌反应10～15min，反应过程中控制温度在60～65℃，结束后进行陈化50～70min，陈化后在10000～15000r/min转速下离心分离，取沉淀物在80～90℃下干燥30～40min，即得纳米珍珠粉/透明质酸钠复合保湿粒子。