[发明专利]一种纳米二氧化硅液体改性氧化铟锡制备高透明聚酯薄膜的方法

摘要

本发明涉及一种纳米二氧化硅液体改性氧化铟锡制备高透明聚酯薄膜的方法，属于聚酯薄膜制备领域。本发明首先将己二酸与环己烷二甲酸等物质混合，在氮气的保护下加热搅拌后，分别加入制备的二氧化硅改性氧化铟锡粉末和二甲苯，加热搅拌，保温，降温并测量其酸值，得聚酯多元醇，接着将其溶于醋酸丁酯后，与二月桂酸二丁基锡等物质混合搅拌均匀，并进行涂膜处理，固化，降温，静置即可。本发明的有益效果：制备的纳米二氧化硅液体改性氧化铟锡高透明聚酯薄膜的光透过率达到96％以上，雾度低于1％，可以有助于光学制品的品质提高和降低能耗，广泛应用于液晶显示设备。

主权项

一种纳米二氧化硅液体改性氧化铟锡制备高透明聚酯薄膜的方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比9:1:100，将In₂O₃和SnO₂溶于质量浓度为80％的浓盐酸溶液中，在300～400r/min速度下搅拌10～15min制备得氯化铟锡溶液，随后通过1.32moL/L的氢氧化钠溶液调节其pH至8.5～9.2，制备得混合溶液；（2）将上述混合溶液与纳米二氧化硅溶液按质量比1:1搅拌混合，并置于内衬为聚四氟乙烯的高压不锈钢反应釜内，对其升温加热至200～250℃反应30～45min；（3）待反应完成后，停止加热使其自然冷却至20～30℃，打开反应釜并对其抽滤，收集滤饼并用去离子水洗涤3～5次，在80～90℃下干燥2～3h后，再将其转移至坩埚中，在600～800℃马弗炉中煅烧2～3h，停止加热并使其自然冷却至20～30℃，收集二氧化硅改性氧化铟锡粉末备用；（4）按重量份数计，选取20～45份的己二酸、15～30份1,4环己烷二甲酸、10～12份己二醇、15～18份的1,4环己烷二甲醇和15～20份的三羟甲基丙烷置于四口烧瓶中，对其通入氮气排除空气，随后在氮气保护下对其升温加热至95～100℃，并对其保温反应1～2h；（5）待保温反应结束后，按上述混合物总质量的0.02～0.03％加入步骤（3）制得的二氧化硅改性氧化铟锡粉末和上述混合物总质量5～6％的二甲苯搅拌混合，并对其逐步加热升温至200～210℃，保温反应8～9h，待保温反应完成后，对其边抽溶剂边降温，待温度降至85～90℃，即可制备得聚酯多元醇；（6）按质量比1:5，将聚酯多元醇溶解于醋酸丁酯中，随后按重量份数计，选取95～99份的异氰酸酯、0.5～3份的二月桂酸二丁基锡和0.5～2份的二甲基硅氧烷，在600～800r/min下混合搅拌均匀，并用涂抹器进行涂膜处理，涂膜厚度为0.2～0.3mm，在60～65℃下固化5～6天，随后降温至20～30℃静置5～7天即可制备得一种纳米二氧化硅液体改性氧化铟锡高透明聚酯薄膜。