[发明专利]一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的合成方法在审
| 申请号： | 201510877626.5 | 申请日： | 2015-12-04 |
| 公开（公告）号： | CN105418420A | 公开（公告）日： | 2016-03-23 |
| 发明（设计）人： | 李伟;索华俊;穆开蕊;毛龙飞;姜玉钦;郭晶晶;陈长坡 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | C07C67/31 | 分类号： | C07C67/31;C07C67/30;C07C69/716 |
| 代理公司： | 新乡市平原专利有限责任公司 41107 | 代理人： | 路宽 |
| 地址： | 453007 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的合成方法，具体步骤为：（1）在反应釜中加入四氢呋喃，通入惰性气体，控制反应釜内温度为15-25℃，加入氢化钠和甲醇钾，再加入四氢呋喃，控制体系温度20℃滴加甲醇和4-氯乙酰乙酸甲酯的混合液反应4-6h，升温至20-25℃继续反应3-5h；（2）降温至-5-0℃，加入盐酸溶液调节反应体系的pH=10-12，抽滤反应液得到白色固体；（3）将白色固体加入到乙酸乙酯中，于0℃滴加盐酸溶液调节体系的pH=3-5，然后抽滤反应液，滤液分出有机层，有机相经脱色剂脱色后蒸除溶剂得到纯品4-甲氧基乙酰乙酸甲酯。本发明能够在室温下进行反应，并且能够在较低温度下蒸出产品，直接有效的减少生产过程的危险性以及降低产品杂质含量。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基 乙酰 乙酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种4‑甲氧基乙酰乙酸甲酯的合成方法，其特征在于具体步骤为：（1）在反应釜中预先加入四氢呋喃，通入惰性气体，控制反应釜内温度为15‑25℃，搅拌条件下加入氢化钠和甲醇钾，加完后继续加入四氢呋喃，控制体系温度20℃滴加甲醇和4‑氯乙酰乙酸甲酯的混合液反应4‑6h，然后升温至20‑25℃继续反应3‑5h，TLC检测反应完毕，此时反应体系中出现大量固体；（2）将反应体系降温至‑5‑0℃，搅拌条件下加入摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液调节反应体系的pH=10‑12，反应体系中的固体明显增多，抽滤反应液得到白色固体；（3）将得到的白色固体加入到乙酸乙酯中，于0℃滴加摩尔浓度为6mol/L的盐酸溶液，固体逐渐溶解，调节体系的pH=3‑5，然后抽滤反应液，滤液分出有机层，有机相经脱色剂脱色后蒸除溶剂得到纯品4‑甲氧基乙酰乙酸甲酯。
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