[发明专利]一种以二乙烯基砜为模板制备色谱固定相的方法

摘要

本发明涉及硅胶色谱材料的制备技术领域，是首先合成含有二乙烯基砜硅烷的化学试剂，键合在以硅胶为基质表面，然后与含有巯基，氨基，羟基的试剂发生亲核加成反应。本发明制备色谱固定相方法简单，快捷，条件温和，成本低，键合量高。应用乙烯基砜易从外界环境中得到电子的活泼化学性质，改性硅胶表面，亲和试剂一端含有容易加成的巯基，氨基，羟基，另一端为含有C18、糖、羧基、氨基或者同时含有两性离子的氨基酸，及生物大分子如蛋白质等功能性的配基。本发明制备硅胶色谱材料的步骤简洁，条件温和，键合配基效率高，可以制备种类多样的色谱材料，并应用于高效液相色谱分离中。

主权项

1.一种以二乙烯基砜为模板制备色谱固定相的方法，步骤如下：(1)将二乙烯基砜和烷氧基硅烷试剂反应，得到经过二乙烯基砜改性的硅烷试剂，然后和硅胶反应，得到二乙烯基砜改性的硅胶固定相，其末端为含有烯基砜官能团的材料；(2)将二乙烯基砜改性的硅胶固定相与含有巯基、氨基、羟基中一种或二种以上官能团的亲核试剂发生加成反应，制备以二乙烯基砜为模板的硅胶色谱固定相；其特征在于：a.硅胶预处理：硅胶加入体积浓度为1～36％的盐酸或硝酸溶液中，加热回流搅拌1～48h，过滤，水洗至中性，在100～160℃干燥5～12h；b.二乙烯基砜烷氧基硅烷试剂的制备:惰气保护下，室温，二乙烯基砜双官能团试剂加入一种或两种以上的氨丙基烷氧基硅烷、巯基丙基烷氧基硅烷或者羟基丙基烷氧基硅烷试剂的极性有机溶液中，搅拌4～6h，得到末端活泼烯烃的二乙烯基砜烷氧基硅烷试剂；c.二乙烯基砜键合硅胶固定相的制备：惰气保护，将步骤a处理好的硅胶溶于有机溶剂中，加入步骤b所得到的二乙烯基砜烷氧基硅烷试剂，加热回流，反应16～48h；反应体系冷却至室温，减压过滤，依次用甲苯，四氢呋喃，甲醇，水，甲醇洗涤，固体产品在60～100℃下干燥12～24h，得到含有二乙烯基砜键合硅胶固定相SDVS；d.二乙烯基砜键合不同硅胶固定相的制备：惰气保护，将上述干燥的二乙烯基砜键合硅胶固定相加入亲核试剂，具体为含有巯基、氨基或者羟基可以提供电子的亲核试剂，在无水有机溶剂或者不含有伯氨试剂的缓冲盐溶液中发生加成反应，4～90℃搅拌4～24h，然后加入含有一级氨基官能团的试剂，对未反应完全的活化基团进行封尾反应2～4h，离心，收集固体，得到不同种类的硅胶色谱固定相。