[发明专利]一种3,4-亚甲二氧基苯胺的制备方法在审
| 申请号： | 201510882800.5 | 申请日： | 2015-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN105348251A | 公开（公告）日： | 2016-02-24 |
| 发明（设计）人： | 杨会芬;周中琦;赵晓峰;张海宏;赵利军;李秀媛;佟刚;符艳妍;王东旭 | 申请（专利权）人： | 东北制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/66 | 分类号： | C07D317/66 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 110027 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种应用于化学合成领域中的3,4-亚甲二氧基苯胺的制备方法，所述方法包括如下步骤：（1）将稀硝酸加入反应罐中升温；（2）向上述反应罐中缓慢滴加1,2-亚甲二氧基苯，同时剧烈搅拌，滴加完毕后保温；（3）降温后过滤得到湿品3,4-亚甲二氧基硝基苯，纯化水洗涤至pH值中性，真空干燥，得到3,4-亚甲二氧基硝基苯；（4）将3,4-亚甲二氧基硝基苯与镍催化剂、反应溶剂投入高压反应釜中，升温，通入氢气，反应结束后滤除催化剂，减压蒸馏去除低沸物后进行高真空蒸馏，收集馏分，得到3,4-亚甲二氧基苯胺。该方法具有采用硝化、氢化还原工艺，三废处理少，收率高，选择性好，产品容易处理，产品收率高和质量好，硝酸与氢化催化剂和氢化有机溶剂可回收套用等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二氧 苯胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种3,4‑亚甲二氧基苯胺的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（1）将稀硝酸加入反应罐中升温；（2）向上述反应罐中缓慢滴加1,2‑亚甲二氧基苯，同时剧烈搅拌，滴加完毕后保温；（3）降温后过滤得到湿品3,4‑亚甲二氧基硝基苯，纯化水洗涤至pH值中性，真空干燥，得到3,4‑亚甲二氧基硝基苯；（4）将3,4‑亚甲二氧基硝基苯与镍催化剂、反应溶剂投入高压反应釜中，升温，通入氢气，反应结束后滤除催化剂，减压蒸馏去除低沸物后进行高真空蒸馏，收集馏分，得到3,4‑亚甲二氧基苯胺。
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