[发明专利]Mn-Cu/Al-PILM脱氧剂的制备工艺

摘要

本发明公开了一种Mn-Cu/Al-PILM脱氧剂的制备工艺，本发明制备的Al-柱撑蒙脱土颗粒比较均匀,峰强增加最大，Al₂O₃进入到蒙脱土层间,不会破坏蒙脱土原有的结构。并以所制备的Al-PILM为载体,Mn和Cu过渡金属元素为组分,用浸渍法制备出Mn-Cu/Al-PILM脱氧剂,脱氧容量和脱氧深度、一在同类产品中有较大提高,可以满足工业需求。

主权项

Mn‑Cu/Al‑PILM脱氧剂的制备工艺，其特征是，方法如下：1）.交联剂制备：将60ml浓度为1.0mol/L的NaOH溶液在70℃水浴的条件下以2ml/min的速度滴入到100ml浓度为0.25mol/L的AlCl₃溶液中,使OH^‑与Al³⁺的摩尔比等于2.4,在70℃温度下连续搅拌4h,并在此温度下陈化8h,制得交联剂溶液；2）. 蒙脱土的钠化改性：取10g经悬浮粒径小于2um的蒙脱土制成土浆,同时加入100ml浓度为1.0mli/L的NaCl溶液在室温下磁力搅拌,进行钠化处理48h,离心脱水至无Cl^‑,自然干燥,研磨,制得钠型蒙脱土；3）. Al‑柱撑蒙脱土制备：将制得的交联剂在水浴60℃的条件下以的2ml/min速度滴入到50ml质量分数为2%改性后的蒙脱土溶液,充分搅拌,滴加完毕后在60℃下连续搅拌4h后,并在此温度下陈化8h,离心洗涤,直至无Cl^‑为止,自然干燥,经500℃焙烧得Al‑柱撑蒙脱土即Al‑PILM；4）. 采用浸溃法制备Mn‑Cu/Al‑PILM脱氧剂:称取10gAl‑PILM放入烧杯中,加入100ml蒸馏水然后放在磁力搅拌器上搅拌;称取MnCl₂·4H₂O 19.7910g配成100ml溶液;称取Cu(NO₃)₂·3H₂O24.1600g配成100ml溶液;将MnCl₂溶液和Cu(NO₃)₂溶液混合均匀,再将配成的混合溶液缓慢加入到Al‑PILM浑浊液中,搅拌一段时间后,用2.0mol/L的氨水调节pH值到9‑11,然后将烧杯放入60℃水浴中浸渍,同时搅拌;浸渍18h后,洗涤、在温度为100℃干燥箱中干燥8h后,将块状物研磨成细粉状;加入5%的铝胶成型后,放到100℃干燥箱干燥8h后,放到马弗炉中500℃焙烧10h后,自然冷却到室温;将所得的Mn‑Cu/Al‑PILM脱氧剂粉碎取粒度在10‑16目之间,做为脱氧剂的成品。