[发明专利]一种纳米层状复合氢氧化物的制备方法

摘要

本发明提供了一种纳米层状复合氢氧化物的低成本制备方法，该方法采用二价和三价可溶性金属硝酸盐或氯化物为构筑LDH层板的原料，以氧化钙为碱源，利用钙离子螯合剂的螯合作用抑制钙沉淀杂质的形成，可以制备高纯度的纳米层状复合氢氧化物。本发明所采用的制备方法简便，无需高温高压，不要求特殊设备，原料来源丰富，成本低廉。该纳米层状复合氢氧化物可广泛应用于吸附分离、催化、高分子材料等领域。

主权项

一种纳米层状复合氢氧化物的制备方法，具体步骤如下：A：配制质量百分含量为1～15％的氧化钙浆液，将浆液在球磨机或是胶体磨中研磨2～20分钟，配制摩尔浓度为0.15～3mol/L的二价和三价金属盐溶液，其中二价与三价金属阳离子的摩尔比值为2～5:1，且2[M2+]+3[M3+]＝2[CaO]，其中[M2+]、[M3+]分别代表二价和三价金属离子的摩尔量，[CaO]为氧化钙的摩尔量；所述的二价金属盐为Mg、Zn、Ni、Co、Fe、Cu、Mn的硝酸盐或氯化物中的一种或多种；所述的三价金属盐为Al、Co、Fe、Cr、Ga、V、Mn、Rh、Ir、In的硝酸盐或氯化物中的任意一种或多种；B：在搅拌状态下将二价和三价金属盐溶液滴加至氧化钙浆液中，5～120分钟内滴加完毕，然后将反应体系加热至30～105℃继续反应3～6小时，反应结束后将浆液过滤，洗涤滤饼3～6遍；C：将步骤B所获得的滤饼配制成固含量为1～8％的浆液，按滤饼干重0.2～10％的质量比将钙离子螯合剂加入到该浆液中，搅拌均匀；再按An‑与三价金属阳离子的摩尔比值为1.1～2:n的比例加入含阴离子An‑的盐到浆液中，n为层间阴离子An‑的价态，在30～105℃和搅拌条件下反应1～4小时，反应结束后冷却至室温，将反应产物过滤、洗涤、干燥，得到纳米层状复合氢氧化物M2+1‑xM3+x(OH)2(An‑)x/n·mH2O；所述的钙离子螯合剂为乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、柠檬酸、酒石酸、葡萄糖酸、羟基亚乙基二膦酸、氨基三亚甲基膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸、2‑膦酸丁烷‑1，2，4‑三羧酸、双1，6‑亚己基三胺五甲叉膦酸、聚丙烯酸或聚甲基丙烯酸的钠盐、钾盐或铵盐中的任意一种；所述的含阴离子An‑的盐用NnAn表示，其中N为Na、NH4或K，An‑为ClO4‑、ClO3‑、CO32‑、SO42‑、SO32‑、S2O32‑、H2PO4‑、HPO42‑、PO43‑、水杨酸根、对氨基苯甲酸根、乙二酸根、丙二酸根、对苯二甲酸根、十二烷基磺酸根中的任意一种。