[发明专利]从羰基合成反应废铑催化剂中回收铑制水合氯化铑的方法

摘要

本发明公开了一种从羰基合成反应废铑催化剂中回收铑制水合氯化铑的方法。该方法包括向废铑催化剂溶液中加入二甲基甲酰胺，搅拌混匀，在氮气保护下，分步升温加热，蒸汽经冷凝装置收集，尾气用水喷淋吸收塔处理，所得残液加乙醇稀释过滤，滤渣先后用乙醇洗涤得到活性铑单质，活性铑单质加浓盐酸、双氧水溶解得到氯化铑溶液，后经离子交换树脂除去铁、镍、钙等杂质离子，得到精氯铑酸溶液，精氯铑酸溶液再经浓缩干燥即得到高纯度三氯化铑。本发明所述方法效率高，操作简单，铑损失小，铑收率大于99％。

主权项

一种从羰基合成反应废铑催化剂中回收铑制水合氯化铑的方法，其特征在于，向废铑催化剂溶液中加入二甲基甲酰胺，搅拌混匀，在氮气保护下，采取分步升温加热，蒸汽经冷凝装置收集，尾气用水喷淋吸收塔处理，所得残液加乙醇稀释过滤，滤渣用乙醇洗涤三次得到活性铑单质，活性铑单质依次加浓盐酸、双氧水溶解得到氯化铑溶液，后经离子交换树脂除去铁、镍、钙杂质离子，得到精氯铑酸溶液，精氯铑酸溶液再经浓缩干燥得到高纯度三氯化铑；其中所述废铑催化剂包括从羰基合成反应装置排出的含铑废催化剂或初步浓缩后的浓缩含铑废催化剂，铑含量为0.05wt％～0.3wt％，以及含铑废催化剂经过蒸馏后所得的铑渣，铑含量为0.3wt％～10wt％；所述二甲基甲酰胺的质量为废铑催化剂铑质量的50～100倍；所述的加热采取分步升温：首先控制热源温度为90℃，蒸发轻组分；蒸发冷凝装置无液滴流出时，控制热源温度为150℃～160℃；蒸发冷凝装置再次无液滴流出时，控制热源温度为180℃～200℃，恒温1～2小时；所述浓盐酸的质量浓度为36％～38％，加入的体积为滤渣质量的10～30倍，单位为mL/g；所述双氧水的质量浓度为30％，加入的体积为浓盐酸体积的0.5～1.0倍。