[发明专利]从柑橘皮、果中提取橙皮苷和新橙皮苷的方法

摘要

一种从柑橘皮、果中提取橙皮苷和新橙皮苷的方法，柑橘皮和枳实小果经干燥、粉碎，按1:1的比例混合、渗漉提取。药渣用碱液提取，酸调提取液、沉淀、洗涤，用65%乙醇溶解，重结晶后得到橙皮苷产品。取渗漉液过强酸性苯乙烯型阳离子柱层析、水洗、进大孔树脂；水洗、20%低碳醇洗涤、65%低碳醇洗涤，取洗脱液浓缩，用5.0%（NH₄）₂SO₄/NaCl助析，得粗晶，再重结晶，得到新橙皮苷产品。产品中橙皮苷含量可达98.0%，收率达6.0%以上；新橙皮苷含量可达90.0%，收率达2.0%以上。所述结晶和重结晶，温度要控制在15℃以下。

主权项

1.从柑橘皮、果中提取橙皮苷和新橙皮苷的方法，其特征在于：采用如下工艺步骤：A前处理以苦橙皮和苦橙第三次生理落果的枳实小果为原料，经干燥、粉碎，过筛，按质量比例为1:1的比例，称取苦橙皮粉碎物和枳实小果粉碎物，用30‑50%乙醇水溶液，按照质量料液比1：（10‑30），在40‑45℃进行渗漉提取10‑12h，得到药渣和提取液；提取液按0.01%‑0.1%的比例添加入果胶酶，40‑50℃下搅拌30min，然后调温度至70℃，处理15‑30min；然后过滤，得到滤液；药渣可重复提取3次；得到的药渣用于提取橙皮苷，滤液用于提取新橙皮苷；B 橙皮苷提取用pH值为10.0‑11.0 的NaOH溶液，按照料液比为1:（5‑10）的比例浸泡药渣，进行提取；所得提取液用HCl调至pH值为2.0‑3.0，在15℃以下放置，沉淀；将沉淀物用水洗至中性，再用65%乙醇溶解，在15℃以下放置，重结晶；重结晶后的晶体即为橙皮苷产品；C 新橙皮苷提取、分离、纯化取步骤A所述滤液过强酸性苯乙烯型阳离子柱，然后用水洗，收集流出液和水洗液；将离子柱流出液和水洗液混合，进D101大孔吸附树脂；经水洗后，先用20%乙醇洗脱，再用65%乙醇梯度洗脱，收集65%乙醇洗脱液；将65%乙醇洗液浓缩，在15℃以下放置，用5.0%的（NH4）2SO4助析，得新橙皮苷粗品；将新橙皮苷粗品用水洗涤至中性，以料液比1:（50‑60）g/mL加入甲醇，用稀NaOH溶液调体系pH为10.0‑11.0，30℃下反应30min，常压过滤，再用稀盐酸调滤液pH为2.0‑3.0，在15℃以下静置，重结晶；析出类白色针状晶体；抽滤，烘干，得到新橙皮苷。