[发明专利]一种三丁基甲基碘化膦的合成方法

摘要

本发明公开了一种三丁基甲基碘化膦的合成方法，属于化合物制备领域。本发明步骤1）由氯丁烷与镁屑在氮气保护下，在二甲苯和四氢呋喃混合溶剂中以碘甲烷为引发剂反应得到丁基氯化镁；步骤1）所得产物无需纯化，降温后，直接进入步骤2），即，向步骤1)所得物中加入三氯化磷，低温下搅拌反应，反应完毕，直接减压精馏得三丁基膦，所得三丁基膦的纯度为99%以上，步骤2）收率达90.2%；步骤3）由自制的三丁基膦与碘甲烷在乙酸乙酯溶剂中于35-38℃范围内反应制得三丁基甲基碘化膦，步骤3）产率达93.3%，纯度达99%以上。本发明方法反应温度低、反应时间短、溶剂易于回收，产率及产物纯度高。

主权项

一种三丁基甲基碘化膦的合成方法，其特征在于，包括步骤：1）丁基卤化镁的制备在惰性气体保护下，向盛有1mol镁屑的反应容器中加入混合溶剂80‑120mL，加热至30‑50℃后，向反应容器中缓慢加入卤丁烷，同时滴加0.8‑1.2mL碘甲烷；在加入卤丁烷的同时继续升温至40‑60℃；在加入0.2‑0.25mol卤丁烷时，补加250‑350mL所述混合溶剂，然后继续缓慢加入0.73‑0.85mol卤丁烷，待卤丁烷加入结束后，搅拌反应0.5‑1.2h，得丁基卤化镁；所述混合溶剂为二甲苯和四氢呋喃的混合溶剂，二甲苯与四氢呋喃的体积比为4:1‑6:1；2）三丁基膦的制备待步骤1）所得反应液冷却至0‑10℃时，缓慢滴入0.28‑0.35mol三氯化磷，1.5‑2.5小时内滴加完毕，滴加完三氯化磷后继续搅拌反应1.5‑2.5小时，然后减压精馏得三丁基膦；3）三丁基甲基碘化膦的制备将1mol减压精馏得到的三丁基膦放入用氮气置换的反应容器中，加入180‑250mL乙酸乙酯，加热至33‑37℃，以1‑2滴每秒的速度滴加0.6‑0.75mol碘甲烷，滴加完毕保持温度35‑38℃，搅拌反应1‑3小时；反应完毕降温至28℃以下，产生结晶；过滤，干燥，得三丁基甲基碘化膦。