[发明专利]一种提取橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的方法

摘要

一种提取橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的方法，柑橘皮和枳实小果经干燥、粉碎、过筛以后，按照质量比为1:2的比例混合，进行渗漉提取。药渣用碱液提取，提取液沉淀、洗涤，用65%乙醇溶解，结晶、重结晶后得到橙皮苷产品。取渗漉提取液过强酸性苯乙烯型阳离子柱、水洗，进大孔吸附树脂柱、水洗、20%低碳醇洗涤、65%低碳醇洗脱，取洗脱液浓缩，助析、结晶、重结晶，得到新橙皮苷产品。取渗漉液过大孔吸附树脂柱，再过强酸性苯乙烯型阳离子柱，再过大孔树脂柱，用氨水洗脱，结晶、重结晶，即为辛弗林产品。所有结晶和重结晶步骤都在15℃以下进行。

主权项

1.一种从柑橘皮、果中提取橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的方法，其特征在于：橙皮苷产品含量为98.10%，收率为8.86%，新橙皮苷含量98.05%，收率为5.55%，辛弗林含量为98.0%，辛弗林收率为2.16%；采用如下工艺步骤：A 苦橙枳实小果前处理收集柑橘皮、干燥、粉碎、过100目筛，备用；枳实小果干燥、粉碎，过100目筛，备用，按照质量比1:2的比例，称取柑橘皮粉碎物33.3g和枳实小果粉碎物66.7g，共100.0g置于烧杯中，以料液比1:10g/mL加入1000mL 20%的乙醇水溶液，搅拌均匀后，放入水浴锅中44℃下渗漉提取10h，过滤，得提取液和药渣；提取液中加入0.1g果胶酶处理，50℃下搅拌30min，然后将水浴锅调至70℃，处理30min；待其冷却后，先用纱布粗滤，再用双层滤纸抽滤，得滤液；药渣用于提取橙皮苷，滤液用于提取新橙皮苷及辛弗林；B 橙皮苷提取取上述药渣100g，加水2000ml，30℃下边搅拌边加入NaOH，调pH为11.0，1h后过滤；取滤液加适量稀盐酸调体系pH为3.0，静置12h；在15℃以下结晶，抽滤，烘干得橙皮苷粗品；以料液比1:60g/mL加入65%的甲醇，用稀NaOH溶液调体系pH为10.0，30℃下反应30min，常压过滤，再用稀盐酸调滤液pH为3.0，在15℃以下静置12h重结晶；重结晶后，过滤，烘干，得橙皮苷产品；C 新橙皮苷提取取A步骤滤液过001×7强酸性苯乙烯型阳离子柱，收集离子柱流出液，然后用水洗；将阳离子柱流出液和水洗液混合，过D101大孔吸附树脂柱，依次用水洗洗涤、20%乙醇洗涤，然后用65%乙醇洗脱；收集65%乙醇洗脱液，浓缩成浸膏；往浸膏中加5%质量分数的硫酸铵固体，边加热边搅拌，沸腾后停止加热，冷却，在15℃以下析晶12h，得新橙皮苷粗品；将新橙皮苷粗品置于洁净干燥的烧杯中，以料液比1:5g/mL的比例往烧杯中加入65%乙醇溶液，搅匀，放入电热套中加热至沸，关闭电热套，边搅拌边加6g活性炭，10min后取出烧杯，趁热抽滤，冷却，在15℃以下析出类白色针状晶体；抽滤，烘干，得新橙皮苷产品；D 辛弗林提取取A步骤滤液，用HCl调至pH值为2.0，过D101大孔吸附树脂柱，水洗，收集流出液和水洗液，浓缩至浸膏，在硅藻土的辅助下进行抽滤，滤液加入到经预处理后的001×7强酸性苯乙烯型阳离子柱，进柱量为2BV，以流速2BV/h放出流出液，再用2BV去离子水洗树脂柱，放出水洗液，往树脂中加入1.5BV 1.5mol/L氨水洗脱，流速为1BV/h，收集氨水洗脱液，浓缩，用HCl调至pH值为3.0，再过D101大孔树脂柱，用1.5mol/L氨水洗脱，取洗脱液浓缩后，在15℃以下放置，结晶，得粗品；将粗品用pH为3 .0的HCl溶解，再用氨水调pH值为10 .5，然后浓缩，冷却，在15℃以下重结晶，得辛弗林产品。