[发明专利]一种乙烯基降冰片烯的生产方法

摘要

本发明涉及一种乙烯基降冰片烯的生产方法，该方法采用两个串联的釜式反应器，使双环戊二烯裂解成环戊二烯，环戊二烯与1,3‑丁二烯发生Diels‑Alder反应转化成乙烯基降冰片烯。1)将双环戊二烯、1,3‑丁二烯、溶剂甲基异丁基酮和阻聚剂对叔丁基邻苯二酚溶液用泵从第一釜式反应器的底部送入反应器,反应温度为170～190℃，系统压力为7～11MPa，物料停留时间为10～120分钟；2)在第二釜式反应器中，反应温度为200～220℃，系统压力为7～10MPa，物料停留时间为10～80分钟，排出的反应液送入精制系统，精制的乙烯基降冰片烯含量在99.5质量％以上。在提高产品乙烯基降冰片烯收率的同时，有效阻止了1,3‑丁二烯、环戊二烯各自或之间多聚物及聚合物的生成。

主权项

一种乙烯基降冰片烯的生产方法，其特征在于，该方法采用两个串联的第一釜式反应器和第二釜式反应器，使双环戊二烯DCPD裂解成环戊二烯CPD，环戊二烯CPD与1,3‑丁二烯BD发生Diels‑Alder反应转化成乙烯基降冰片烯；1)将配制的双环戊二烯DCPD、1,3‑丁二烯BD、溶剂甲基异丁基酮MIBK和阻聚剂对叔丁基邻苯二酚TBC溶液用泵从第一釜式反应器的底部连续送入第一釜式反应器,开动搅拌进行反应。其中1,3‑丁二烯BD与双环戊二烯DCPD的摩尔比为1.0～5:1，甲基异丁基酮MIBK与双环戊二烯DCPD的重量比为0.5～2.0:1，对叔丁基邻苯二酚TBC加入量为双环戊二烯DCPD质量的0.003％，反应温度为170～190℃，系统压力为7～11MPa，物料在第一釜式反应器中的停留时间为10～120分钟，并通过设置在第一釜式反应器上部侧面的出料口连续经第二釜式反应器的底部排入第二釜式反应器内；2)在第二釜式反应器中，反应温度为200～220℃，用氮气使系统压力为7～10MPa，物料在第二釜式反应器中的停留时间为10～80分钟，并通过设置在第二釜式反应器上部侧面的出料口连续排出，排出的反应液送入精制系统，进行溶剂甲基异丁基酮MIBK的回收及乙烯基降冰片烯产品的精制，溶剂甲基异丁基酮MIBK循环使用，精制的乙烯基降冰片烯VNB含量在99.5质量％以上；所述的两个串联的第一釜式反应器和第二釜式反应器为带有搅拌的釜式反应器，可以连续生产乙烯基降冰片烯产品。