[发明专利]一种利用晶型诱导在螺杆挤出机中制备石墨烯的方法

摘要

本发明提供一种利用晶型诱导在螺杆挤出机中制备石墨烯的方法，通过螺杆挤出机对碳源的剪切切片，利用晶型诱导剂，随着温度的逐步升高，晶型诱导剂发生变体，诱使碳源形成晶体并沿层生长，从而使石墨的层结构更为明显，其层尺寸超过1mm，最后通过螺杆挤出机的剪切剥离得到石墨烯。克服了碳原制备石墨烯使用催化剂高温长时间烧结的缺陷，使石墨的层结构完整，从而获得大尺寸二维面积石墨烯。该方法不但工艺简单，而且使用廉价丰富的原料，有效避免了采用化学反应或高的合成温度，具有工业生产的优势。

主权项

一种利用晶型诱导在螺杆挤出机中制备石墨烯的方法，其特征在于具体方法如下：（1）将碳源加热熔化形成浆状，加入晶型诱导剂和铵盐，并通过胶体磨研磨分散，使晶型诱导剂均匀分散在碳源中，得到研磨料，所述的碳源为蔗糖、麦芽糖、乳糖、葡萄糖中的一种，所述的晶型诱导剂为硼酸，晶型诱导剂加入量为碳源重量的1‑3%，铵盐加入量为碳源重量的0.5‑1%；（2）将步骤（1）得到的研磨料泵入螺杆挤出机，螺杆挤出压机由进料端向出料端依次设置分散段、晶型诱导段、剪切剥离段三部分，控制分散段温度120‑160℃；晶型诱导段设定三个温度段，一段180‑200℃、二段220‑230℃、三段240‑250℃；剪切剥离段温度300‑500℃；螺杆挤压机在500‑1200rpm的高速旋转条件下产生剪切，将研磨料定向挤压进入分散段，使晶型诱导剂分散并活化；在晶型诱导段，物料在轴向受到剪切和切片，并通过晶型诱导剂的晶型转变诱使和压缩使碳源快速生长成层状的晶体形态，伸展成片层结构；在剪切剥离段，通过螺杆挤压机的剪切剥离，得到石墨烯粗粉；（3）将步骤（3）得到的石墨烯粗粉用去离子水和盐酸反复清洗，除去残留晶型诱导剂，得到径向粒径大于3μm，层厚≤10nm的大尺寸二维面积石墨烯；所述的螺杆挤出机为同向旋转的双螺杆挤出机、三螺杆挤出机或者四螺杆挤出机；所述的螺杆挤出是一种由驱动电机、联轴器、减速箱、分配箱、喂料系统、螺杆、机筒、排气组成的连续反应器，螺杆为积木式结构，实现物料的输送、塑化、细化、剪切、排气、建压以及挤出工艺，是一个连续高温高压高剪切反应器，通过设定螺杆组合、不同段的反应温度、转速实现连续反应；所述的螺杆挤出机由输送螺纹元件、齿形螺纹元件、90°啮合螺纹元件、压缩螺纹元件以积木式排列在芯轴上组成，其中，所述的分散段由输送螺纹元件、齿形螺纹元件、90°啮合螺纹元件组成，所述的晶型诱导段由90°啮合螺纹元件和压缩螺纹元件组成，通过压缩螺纹设定，使反应压力控制在2‑3MPa，所述的剪切剥离段全部由90°啮合螺纹元件组成；所述的螺杆挤出机，其螺杆长径比为25/1‑58/1。