[发明专利]一种铑化合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种铑化合物的制备方法。该方法分为两步来合成双(1，5-环辛二烯)四氟硼酸铑化合物，第一步以三水合三氯化铑为原料，合成1，5-环辛二烯氯化铑二聚体，第二步以1，5环辛二烯氯化铑二聚体为原料，合成双(1，5-环辛二烯)四氟硼酸铑化合物。单程总收率为93％以上，操作简单，可以实现工业化生产，具有一定的经济效益。

主权项

一种铑化合物的制备方法，其特征在于包括一下步骤：步骤a：将三水合三氯化铑溶解于有机溶剂和水中，得到三氯化铑浓度为50‑150克/升的溶液。步骤b：氮气保护下，将1，5‑环辛二烯滴加到步骤a所述的溶液中。步骤c：将步骤b所述溶液加温到80℃至回流，然后回流反应12‑36小时，过滤，得到滤饼，滤液浓缩至一定体积又析出固体，再过滤，固体真空干燥得到1，5‑环辛二烯氯化铑二聚体。步骤d：将四氟硼酸银溶解于有机溶剂中，得到四氟硼酸银浓度为0.1‑0.2克/升的溶液。步骤e：将步骤c所得1，5‑环辛二烯氯化铑二聚体溶解于有机溶剂中，然后再加入1，5‑环辛二烯，得到1，5‑环辛二烯氯化铑二聚体浓度为0，03‑0.06克/升的溶液。步骤f：在氮气保护下，在低温下将步骤d种溶液慢慢滴加步骤c溶液中，恒温搅拌反应一个小时。步骤g：将步骤f中溶液加温到30‑50℃，回流反应12‑36小时，过滤，滤液浓缩，有固体析出，过滤，得到滤饼，滤液继续浓缩至一定体积，又析出固体，再过滤，最后用有机洛剂漂洗，得到双(1，5‑环辛二烯)四氟硼酸铑化合物。