[发明专利]一种含杂质氯铑酸液除杂制备高纯度三氯化铑的方法有效
| 申请号： | 201510900452.X | 申请日： | 2015-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN105463202A | 公开（公告）日： | 2016-04-06 |
| 发明（设计）人： | 于海斌;郝婷婷;蒋凌云;李晨;姜雪丹;王鹏飞;李继霞 | 申请（专利权）人： | 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司 |
| 主分类号： | C22B11/00 | 分类号： | C22B11/00 |
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| 地址： | 100010 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种含杂质氯铑酸液除杂制备高纯度三氯化铑的方法。该方法采用EDTA络合法除杂，并提纯制备高纯度三氯化铑的方法，具体包括将含有Ca、Fe、Cu、Zn、Na、Mg、Ni等贱金属离子的氯铑酸液，液通过浓缩稀释的方式调节pH＝0～5，加入EDTA固体或液体，加热至25-90℃，搅拌至使杂质离子与EDTA充分络合；所得络合液用1wt％的氢氧化钠溶液调节pH＝9～10，搅拌、沉淀、过滤、洗涤，得到铑凝胶；所得铑凝胶用盐酸溶解，得到含微量杂质铑液，通过阳离子交换精制，得到交换液，此溶液蒸发、浓缩、干燥后得到高纯度三氯化铑，杂质总含量低于0.01％。本发明方法操作简单，工艺条件温和，经济环保，得到氯化铑纯度高，易于工业化。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 杂质 氯铑酸液 制备 纯度 氯化 方法 | ||
【主权项】：
一种含杂质氯铑酸液除杂制备高纯度三氯化铑的方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，含杂质氯铑酸液通过浓缩稀释的方式调节pH＝0～5，在搅拌条件下加入EDTA固体或液体，加热至25‑90℃，搅拌至使杂质离子与EDTA充分络合；第二步，所得络合液用1wt％的氢氧化钠溶液调节pH＝9～10，搅拌、沉淀、过滤、洗涤，得到铑凝胶；所得铑凝胶用盐酸溶解，得到含微量杂质铑液，通过阳离子交换精制，得到交换液，此溶液蒸发、浓缩、干燥后得到高纯度三氯化铑；所述含杂质氯铑酸液中铑含量0.02～0.8％，杂质及含量为：钠2～5％、钙0.1～2.0％、铁0.05～1.0％、铜0.05～0.6％，锌0.05～0.3％，镁0.05～0.5％，镍0.01～0.08％，以重量百分比计。
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