[发明专利]二氧化硅负载的磷钨酸催化合成4,4’-二氯甲基联苯的方法在审
| 申请号： | 201510906702.0 | 申请日： | 2015-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN105503513A | 公开（公告）日： | 2016-04-20 |
| 发明（设计）人： | 云会霞;孙春光;范小鹏;汤翠祥;李海平;徐丁 | 申请（专利权）人： | 天津利安隆新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/32 | 分类号： | C07C17/32;C07C22/04;B01J27/188 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300480 天津市汉沽区天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及二氧化硅负载的磷钨酸催化合成4,4’-二氯甲基联苯的方法，二氧化硅负载的磷钨酸催化合成4,4’-二氯甲基联苯的方法，将联苯、浓度30-37％盐酸和多聚甲醛按照摩尔比为1：(2～8)：(3～4)投入到反应器中，加入二氧化硅负载的磷钨酸催化剂，再加入有机溶剂，升温到50～80℃，通入HCl气体，反应10～20小时，反应液经过后处理和粗品重结晶，得到目标产物4,4’-二氯甲基联苯。本发明具有催化剂可多次重复使用和再生，酸相直接套用的优点，并且显著提高了4,4’-二氯甲基联苯的转化率，精制后的收率可达到89％，含量在99％以上，减少了三废排放，实现了清洁生产、循环生产，是绿色环保的制备方法。 | ||
| 搜索关键词： | 二氧化硅 负载 磷钨酸 催化 合成 甲基 联苯 方法 | ||
【主权项】：
一种二氧化硅负载的磷钨酸催化合成4,4’‑二氯甲基联苯的方法，其特征是将联苯、浓度30‑37％盐酸和多聚甲醛按照摩尔比为1：(2～8)：(3～4)投入到反应器中，加入二氧化硅负载的磷钨酸催化剂，再加入有机溶剂，升温到50～80℃，通入HCl气体，反应10～20小时后，然后将反应液过滤出固体催化剂，液体静置分出酸相，有机相经过水洗、结晶、过滤得到粗品，粗品进行重结晶，得到目标产物4,4’‑二氯甲基联苯。
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