[发明专利]一种利培酮晶Ⅲ型物质的制备方法

摘要

本发明提供一种利培酮晶Ⅲ型物质的制备方法，将利培酮粗品、水、乙醇、丙二醇、吸附剂混合，在5～60℃下保温10～60分钟，然后趁热过滤除去吸附剂；然后迅速将所得滤液置于-40～-25℃下预冷冻3～10小时；升温至-23～-15℃条件下维持1～4小时；升温至-10～0℃下维持1～4小时；再升温至10～30℃下维持2～6小时；最后升温至40～80℃下维持2～4小时，制备获得利培酮晶Ⅲ型物质。采用水与乙醇和丙二醇的混合溶剂进行利培酮粗品的提纯，溶剂无毒，可回收循环使用，采用阶段性升温来控制结晶和干燥，可以很好的控制晶粒的生长和晶型的形成，所得晶Ⅲ型利培酮纯度可达99.59％。

主权项

利培酮晶Ⅲ型物质的制备过程为：(1)纯化：将利培酮粗品、水、乙醇、丙二醇、吸附剂混合，在5～60℃下保温10～60分钟，然后趁热过滤除去吸附剂；选用乙醇和丙二醇与水混合组成的体系可以很好的分散利培酮粗品；所述纯化过程物料的重量比为利培酮粗品：水：乙醇：丙二醇：吸附剂＝1：5～10：3～6：0.3～0.6：0.005～0.03；(2)脱溶剂：第一步，迅速将所得滤液置于‑40～‑25℃下预冷冻3～10小时；第二步升温至‑23～‑15℃条件下维持1～4小时；第三步，升温至‑10～0℃下维持1～4小时；第四步，升温至10～30℃下维持2～6小时；第五步，升温至40～80℃下维持2～4小时制备获得利培酮晶Ⅲ型物质，使用粉末X射线衍射表征，2θ角特征峰在21.5°、25.0°、27.5°、33.0°。