[发明专利]橡胶及橡胶助剂中苯酚-甲醛树脂的鉴定方法

摘要

本发明的目的是提供一种苯酚-甲醛树脂的鉴定方法，其特征在于，包括步骤：1)制样：将橡胶或橡胶助剂样品制成小于2mm³的颗粒，用有机溶剂对样品进行溶解或提取；2)测试：使用气相色谱-质谱联用仪，检测所述溶液的质谱；3)分析：在样品总离子流图中提取质荷比m/z＝105-109、198-202的碎片离子，将其质谱图与三种亚甲基双苯酚的质谱图作比较鉴定苯酚-甲醛树脂。本方法简单便捷，快速准确，不受复杂基质的影响，适用于对所有状态样品的测试。

主权项

一种橡胶或橡胶助剂中苯酚‑甲醛树脂的鉴定方法，其特征在于，包括如下步骤：1)制样：将橡胶或橡胶助剂样品制成小于2mm³的颗粒，用有机溶剂对样品进行溶解或提取获得溶液；其中对于溶剂可溶解的样品，直接溶解制样；对于溶剂不可直接溶解的样品，用溶剂超声萃取得萃取液，或制备样品抽提液；2)测试：使用气相色谱‑质谱联用仪，检测所述溶液的质谱，其中，检测质谱的条件为：EI离子源，电离电压70eV，源温200～300℃，扫描范围m/z为50～650，测试得到样品的总离子流图；其中，气相色谱使用的色谱柱填料为非取代或部分取代的二甲基聚硅氧烷或二甲基亚芳基硅氧烷共聚物；气相色谱条件为：载气流速1.0mL/min～2.0mL/min，进样口温度：250℃～350℃；柱温的控制程序为：初温30‑60℃，5～20℃/min升至260～360℃，保持5～30min；3)分析：在样品总离子流图中提取质荷比m/z＝105‑109、198‑202的碎片离子；若未提取到含m/z＝105‑109、198‑202碎片离子的物质，则样品中无苯酚‑甲醛树脂；若提取到含m/z＝105‑109、198‑202的碎片离子的物质，则将这些物质的质谱图分别与2,2'‑亚甲基双苯酚、2,4'‑亚甲基双苯酚、4,4'‑亚甲基双苯酚的质谱图作比较，若其质谱图与其中任意一个亚甲基双苯酚的质谱图一致，则样品中含苯酚‑甲醛树脂，若与三个亚甲基双苯酚的质谱图均不一致，则样品中不含苯酚‑甲醛树脂。