[发明专利]一种N-甲基亚胺二硫代碳酸碱金属盐的新合成方法

摘要

本发明涉及有机化合物合成领域，具体涉及一种N-甲基亚胺二硫代碳酸碱金属盐的新合成方法，特别是在以甲胺醇溶液为亲核试剂的情况下，对二硫化碳进行亲核进攻得到N-甲基亚胺二硫代碳酸碱金属盐的制备方法。本发明的制备方法是以廉价易得的甲醇胺溶液和二硫化碳为起始原料，以醇为溶剂，碱金属氢氧化物为碱金属盐化试剂，在室温下通过甲胺对二硫化碳的亲核进攻得到高产率的N-甲基亚胺二硫代碳酸碱金属盐化合物。本发明克服了已有方法中需要用到甲胺盐酸盐的缺点，避免了大量碱金属氯化盐生成影响N-甲基亚胺二硫代碳酸碱金属盐纯度的问题，提供一种操作简单、收率高、纯度好、反应条件温和，更适合实验室及商业生产制备N-甲基亚胺二硫代碳酸碱金属盐的新方法。

主权项

一种在以甲胺醇溶液为亲核试剂的情况下, 对二硫化碳进行亲核进攻得到N‑甲基亚胺二硫代碳酸碱金属盐的制备方法，其特征是：该方法包括以下步骤：（1）将一定质量百分比浓度的甲胺醇溶液加入到30~40 mL醇溶剂中；（2）0 ^oC下，将二硫化碳逐滴加入到步骤（1）的溶液中；（3）将碱金属氢氧化物溶于15~25 mL醇溶剂中；（4）保持温度在0 ^oC下，将步骤（2）得到的溶液逐滴加入到步骤（3）所得溶液中；（5）将步骤（4）得到的反应混合物在室温搅拌过夜；（6）将步骤（5）得到的反应混合物中的溶剂减压旋至剩余1~2 mL，至残余物中加入30~40 mL乙醚，抽滤，得到浅黄色固体粉末；将浅黄色固体进行洗涤，干燥，最后得到较高纯度的N‑甲基亚胺二硫代碳酸碱金属盐。