[发明专利]一种雷公藤甲素的提取方法在审
申请号: | 201510912473.3 | 申请日: | 2015-12-11 |
公开(公告)号: | CN105348366A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
发明(设计)人: | 许志强 | 申请(专利权)人: | 许志强 |
主分类号: | C07J73/00 | 分类号: | C07J73/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250000 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种雷公藤甲素的提取方法,采用如下工艺提取:将雷公藤药材粉碎至20-30目,加入乙醇、水、1-辛基-3-甲基咪唑氯盐混合均匀后进行超声,加入乙酸乙酯回流提取2-5次,每次提取1-1.5h,合并滤液,浓缩,加入二氯甲烷搅拌,加入NaOH溶液洗涤,浓缩;上正相硅胶柱,依次用二氯甲烷、二氯甲烷/甲醇混合溶剂、甲醇洗脱,浓缩洗脱液,上正相硅胶柱,用石油醚/乙酸乙酯混合溶剂洗脱,收集洗脱液;浓缩,静置析晶,冷冻,冷冻温度为-20~-10℃,冷冻压力为60-100Pa,升华温度为55-60℃,解析温度为66-69℃,得到雷公藤甲素。 | ||
搜索关键词: | 一种 雷公藤 提取 方法 | ||
【主权项】:
一种雷公藤甲素的提取方法,其特征在于,采用如下工艺提取:S1、按重量份将20‑50份雷公藤药材粉碎至20‑30目,加入60‑100份乙醇、20‑100份水、15‑40份1‑辛基‑3‑甲基咪唑氯盐混合均匀后进行超声,超声功率密度30‑50W/cm2,超声频率40‑55kHz,超声温度为70‑80℃,超声时间为100‑150min;S2、加入100‑200份乙酸乙酯回流提取2‑5次,每次提取1‑1.5h,合并滤液,浓缩得到浓度为5‑10wt%的浸膏,加入20‑60份二氯甲烷搅拌20‑50min,搅拌温度为40‑50℃,加入20‑90份浓度为1.2‑2moL/L NaOH溶液洗涤,浓缩;S3、上正相硅胶柱,依次用二氯甲烷、二氯甲烷/甲醇混合溶剂、甲醇洗脱,浓缩洗脱液,上正相硅胶柱,用石油醚/乙酸乙酯混合溶剂洗脱,收集洗脱液;S4、浓缩,静置析晶,冷冻,冷冻温度为‑20‑‑10℃,冷冻压力为60‑100Pa,升华温度为55‑60℃,解析温度为66‑69℃,得到雷公藤甲素。
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