[发明专利]一种制备聚二氮杂环辛四烯的方法有效
| 申请号： | 201510913351.6 | 申请日： | 2015-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN106866962B | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 李建忠;刘亚男;单虎 | 申请（专利权）人： | 青岛农业大学 |
| 主分类号： | C08G73/06 | 分类号： | C08G73/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266109 山东省青岛市城*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属高分子化学研究领域，具体涉及一种制备聚二氮杂环辛四烯的方法。利用均苯四甲酸二酐与取代苯进行傅克反应，制备取代苯甲酰基对(间)苯二甲酸，并分离取代苯甲酰基对苯二甲酸和取代苯甲酰基间苯二甲酸；取代苯甲酰基对(间)苯二甲酸在氯化试剂作用下反应制备取代苯甲酰基对(间)苯二甲酰氯，进而与叠氮化钠反应生成苯甲酰基对(间)苯甲酰叠氮。该叠氮化合物在高温下通过Curtis重排生成异氰酸酯化合物，并在酸性条件下水解获得取代苯甲酰基对(间)苯二胺，利用氨基与酮的缩合反应，直接缩聚制备聚二氮杂环辛四烯。本发明制备聚二氮杂环辛四烯，使用原料价格低廉，反应条件温和，使其能够应用于光电材料、电驱动聚合物、医药等领域。 | ||
| 搜索关键词： | 取代苯甲酰基 制备 氮杂环 苯二甲酸 均苯四甲酸二酐 异氰酸酯化合物 叠氮化钠反应 氨基 苯二甲酰氯 叠氮化合物 对苯二甲酸 高分子化学 间苯二甲酸 苯甲酰基 反应条件 傅克反应 光电材料 氯化试剂 酸性条件 缩合反应 原料价格 聚合物 苯二胺 苯甲酰 电驱动 取代苯 叠氮 缩聚 下水 应用 研究 | ||
【主权项】：
1.一种制备聚二氮杂环辛四烯的方法，其制备包括以下步骤：a.取代苯甲酰基苯二甲酸的制备利用无水氯化铝为傅克试剂，均苯四甲酸二酐与取代苯发生反应，生成2,5‑二(取代苯甲酰基)对苯二甲酸和4,6‑二(取代苯甲酰基)间苯二甲酸，并利用甲醇重结晶分离纯化，制备2,5‑二(取代苯甲酰基)对苯二甲酸和4,6‑二(取代苯甲酰基)间苯二甲酸；其中，取代苯包括甲苯、甲氧基苯、溴苯、氯苯、氟苯、硝基苯之一种；b.二(取代苯甲酰基)对苯二甲酰叠氮制备利用2,5‑二(取代苯甲酰基)对苯二甲酸，在氯化试剂条件下，制备2,5‑二(取代苯甲酰基)对苯二甲酰氯，在温度‑10～50℃，与叠氮化钠发生反应，获得2,5‑二(取代苯甲酰基)对苯二甲酰基叠氮；其中，所述氯化试剂为氯甲酸乙酯、二氯亚砜、草酰氯之一种；c.二(取代苯甲酰基)对苯二胺制备利用2,5‑二(取代苯甲酰基)对苯二甲酰叠氮，在乙酸水溶液中回流反应一段时间，水解制备2,5‑二(取代苯甲酰基)对苯二胺；d.聚二氮杂环辛四烯的制备二(取代苯甲酰基)对苯二胺溶解在溶剂中，加入聚合催化剂，在一定温度下聚合反应一定时间，制备聚二氮杂环辛四烯。
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