[发明专利]一种PM2.5中砷的分离测定方法

摘要

本发明提供了一种PM2.5中砷的分离测定方法，其以1%硝酸为提取剂，高效液相色谱‑电感耦合等离子体质谱仪联用对PM2.5中砷形态进行提取并测定。本方法在10分钟内能够实现4中不同形态砷的完全分离，4种砷形态三价砷(As(III))、五价砷(As(V))、单甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)的方法检出限在0.6～1μg·L‑1之间，As(III)、DMA、MMA、As(V)的精密度分别为1.26%、1.24%、1.00%、0.79%，测定过程中各形态砷之间未发生明显转化。

主权项

一种PM2.5中砷形态的分离测定方法，其特征在于，包括如下步骤：1）采用玻璃纤维滤膜进行采样；2）剪取1/4张滤膜剪碎至50mL的离心管中，加入1%的HNO3溶液5mL，振荡混匀；将溶液转入聚丙烯消解罐中进行微波消解，消解程序：55℃‑10min，75℃‑10min，90℃‑30min， 功率设置为1200W；消解结束后冷却至室温，将消解液5000rpm下离心10min，取上清液至 50mL离心管中，加入1%的HNO3定容至15mL；保存于‑80℃，至高效液相色谱‑电感耦合等离子体质谱仪分离测定；分离条件：以10mmol·L‑1的NH4NO3，(NH4)2HPO4混合溶液为流动相，用HNO3调节pH至 6.2，流动相通过0.45μm的滤膜，以免污染样品分离柱，分离过程中流动相的速度为1mL·min‑1,每次进样100μL。