[发明专利]一种2-氨基-4-氯-6-甲氧基苯酚的合成方法

摘要

本发明公开了一种2-氨基-4-氯-6-甲氧基苯酚的合成方法，属于化学合成领域。本发明通过苯酚加入发烟硝酸、硫酸的对硝基苯酚，再加入一氯甲烷、无水冰醋酸得到混合物，之后再放入高压釜中，加入无水乙醇和通入氢气，反应结束后进行抽滤得滤渣，将滤渣中加入氯化铜，用氢氧化钠调节pH后出现淡绿色沉淀，过滤，洗涤滤渣、干燥即可得2-氨基-4-氯-6-甲氧基苯酚。

主权项

一种2‑氨基‑4‑氯‑6‑甲氧基苯酚的合成方法，其特征在于2‑氨基‑4‑氯‑6‑甲氧基苯酚的合成：(1)在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的500mL的三口烧瓶中加入30～35mL质量分数为20％的发烟硝酸，在搅拌的条件下向瓶中加入40～50mL的苯酚，放入60～70℃的水浴中，向其中缓慢滴加5～7mL质量分数85％的硫酸，再升温至90～95℃，在此温度下搅拌3～5h，搅拌反应结束后冷却至室温，再将烧瓶中的反应液倒入体积比1:1的冰水中稀释，析出白色沉淀，再进行抽滤，进得到的固体用质量分数30％的氯化钠盐水洗涤2～3次，之后放入60～70℃的烘箱中干燥即可；(2)在装有磁力搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL三口烧瓶内加入10～15g的上述的干燥的固体，向其中加入50～80mL一氯甲烷，将烧瓶放置在‑5℃的冰浴中进行搅拌，搅拌30～40min，之后滴加20～30mL无水冰醋酸，控制在25～30min内滴完，在滴加过程中保持瓶中温度不超过15℃，之后将反应混合物在8～10℃下搅拌反应2～3h；(3)取20～25mL上述制得的反应物混合物置于250mL的高压釜中，并加入180～200mL无水乙醇，在50～60℃下搅拌30～40min，搅拌后向高压釜中通入氢气，使釜中压力在0.3～0.5Mpa，电炉加热升温，在65～75℃下反应50～60min，反应结束后自然降温至室温，打开反应釜，将釜中的反应物倒入布氏漏斗上进行抽滤，将滤渣用无水乙醇洗涤2～4h后过滤，得滤渣；(4)将上述的三口烧瓶中加入10～12g上述的滤渣，再加入10～15mL质量分数35％氯化铜溶液，升温至100～105℃，在搅拌4～5h，搅拌后将瓶中的反应液用布氏漏斗进行抽滤，将得到滤液向其中滴加质量分数15～20％的盐酸调节pH值为5～6，出现淡绿色沉淀，当无沉淀产生后过滤，将滤渣用清水洗涤3～5次，之后放入70～80℃的烘箱中干燥完全即可得到2‑氨基‑4‑氯‑6‑甲氧基苯酚。