[发明专利]一种柔性BaTiO3-CoFe2O4磁电复合薄膜

摘要

本发明公开了一种柔性BaTiO3(BTO)‑CoFe2O4(CFO)复合薄膜的制备方法，其步骤是首选阳极氧化法制备多孔氧化铝模板，再置于BTO溶胶中，使其孔洞被溶胶填充，煅烧，重复上述过程数次，高温烧结后在模板中形成BTO纳米阵列薄膜；在BTO薄膜底面溅射沉积电极；去除氧化铝模板，将CFO溶胶旋涂于BTO纳米线阵列中，煅烧，重复旋涂‑煅烧过程数次，再高温烧结得到BTO‑CFO复合薄膜；对复合薄膜进行电、磁极化处理。本发明的优点是工艺简单，易于大面积制备；省去单晶基底作为牺牲材料，可大幅降低成本，另外复合薄膜不受基底钳制作用，易于提高性能；特殊结构设计，可避免漏导对电极化过程的影响。

主权项

一种柔性BaTiO3(BTO)‑CoFe2O4(CFO)磁电复合薄膜的制备方法，其特征在于，该方法的步骤是：步骤1：采用两步阳极氧化法制备具有纳米孔径且有序垂直排列的多孔氧化铝模板；步骤2：利用氯化钡、硬脂酸、钛酸四丁酯、乙二醇单甲醚化学试剂为原料制备BTO溶胶：(1)将氯化钡溶于冰醋酸，80℃加热搅拌；(2)将钛酸四丁酯溶于乙二醇单甲醚中，加热搅拌；将含钛离子的溶液滴入含钡离子的溶液中，继续80℃加热搅拌；(3)加入一定量的乙酰丙酮，80℃加热搅拌；(4)将一定量的硬脂酸加入到上述混合溶液中，80～100℃加热搅拌；将上述过程得到混合溶液陈化数天后得到澄清的BTO溶胶；步骤3：将多孔氧化铝模板置于BTO溶胶中，溶胶中金属离子在氧化铝孔洞内壁吸附，孔洞中逐渐被BTO溶胶填充，该过程中需施加超声震动；取出浸满溶胶的模板平放，超声处理后在350～400℃下煅烧3‑5min；上述过程需重复数次，直到氧化铝孔洞被填满并在表面形成一层BTO中间相薄膜；再对复合模板均匀施压使之致密化，在800～850℃煅烧30min，从而在复合模板中形成具有钙钛矿结构的BTO纳米阵列薄膜；步骤4：利用射频磁控溅射仪，在复合模板的BTO底面沉积一定厚度的金属Pt或Cu电极；步骤5：将复合模板置于NaOH溶液中，去除氧化铝模板后，取出具有纳米线阵列的BTO薄膜(带有Pt底电极)；将样品放入乙醇中进行超声清洗；在烘箱中80℃干燥；步骤6：将分析纯的硝酸铁和氯化钴按摩尔比2：1溶于去离子水中(钴离子的浓度为0.5～1M)，混合均匀后，加入柠檬酸作为螯合剂(与总金属离子的摩尔比在1∶1～3∶1)，再搅拌均匀；在用氨水将溶液的pH值调节到5‑6；再加热搅拌，直至形成达到一定黏度的CFO溶胶；步骤7：利用匀胶机将CFO溶胶涂覆在BTO薄膜的纳米线阵列中，再在350～400℃下煅烧3‑5min(上述旋涂‑煅烧过程需重复数次)；然后将样品放入真空管式炉进行烧结，烧结温度850～950℃；再将获得的BTO‑CFO复合薄膜依次放入去离子水和乙醇中进行超声清洗；在烘箱中80℃干燥；步骤8：然后在BTO‑CFO复合薄膜中的CFO底面溅射点电极；对BTO‑CFO复合薄膜分别进行电极化和磁极化处理；再将BTO‑CFO磁电复合薄膜转移到后续所需的衬底上。