[发明专利]一种2-二氟甲磺酰基苯乙酮的合成方法

摘要

本发明公开了一种2-二氟甲磺酰基苯乙酮的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明针对目前2-二氟甲磺酰基苯乙酮在合成过程中用二硫化碳作为溶剂，其有刺激性气味，易挥发，毒性较大，处理不方便，而且得到的产物收率比较低的缺点，提供了一种2-二氟甲磺酰基苯乙酮的合成方法。

主权项

一种2‑二氟甲磺酰基苯乙酮的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)取100～120mL冰醋酸放入500mL烧杯中，再向其中加入质量分数为25％的盐酸溶液，加入量为冰醋酸体积的10～20％，混合均匀，然后将其倒入回流装置中，再向其中加入120～150g苯乙酮，搅拌均匀，温度设定为40～50℃,保持温度10～20min；(2)待上述保温结束后，向其中加入60～80mL蒸馏水，混合均匀，使用混合气体将回流装置内的空气排出，并对其进行升压至0.25～0.32MPa，所述混合气为氯气和氮气按体积比1:3混合而成，然后对回流装置进行降温至0～5℃，以160～190r/min，搅拌2～3h；(3)待上述搅拌结束后，升至室温，停止通入混合气，降压至标准大气压，然后向其中加入100～120mL蒸馏水，搅拌均匀后，静置分层，收集上层液，将所得的上层液放入容器中，在压力为10～12Kp的压力下，进行减压蒸馏，去除杂质，收集105～110℃的馏份，得2‑溴苯乙酮，收率为72％；(4)将上述所得的馏份放入500mL三口烧瓶中，再向其中加入120～140mL三氟甲磺酸搅拌均匀后，再分别向其中加入10～16g碘化钾及8～12g对乙酰氨基酚，混合均匀，然后装上冷凝管、温度计及搅拌器，加热回流，加热温度设定为120～140℃，回流2～3h后，再向其中加入1～2g碘化钾，继续回流6～9h；(5)待上述回流结束后，向其中加入10～15℃的100～150mL的蒸馏水，搅拌均匀，自然冷却至室温，然后静置直至无沉淀产生，将所得的沉淀使用苯作为溶剂进行重结晶，收集结晶物，烘干，即可得到2‑二氟甲磺酰基苯乙酮。