[发明专利]一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1,4-二氧化物的合成方法

摘要

本发明公开了一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1,4-二氧化物的合成方法，属于化学合成领域。本发明先用2-3-吡嗪二甲酸为原料，在硝酸、三氟乙酸等条件下生成2-二氨基-3-硝基吡嗪，再加入二甲基亚砜和氨水，控制温度搅拌后加入高锰酸钾，并通入氨气，通过稀释、过滤、干燥等工艺得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪，最后加入氯酸钾和双氧水，在避光、调节pH的条件下得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1,4-二氧化物。

主权项

一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1,4‑二氧化物的合成方法，其特征在于2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1,4‑二氧化物的合成：(1)在装有磁力搅拌、温度计和回流冷凝管的250mL三口烧瓶中，先加入25～30mL质量分数50％硝酸，再加入3～5g的2‑3‑吡嗪二甲酸，搅拌直至固体溶解呈透明状液体，之后再加入20～25mL的三氟乙酸，在强烈搅拌下加热至回流，溶液立刻变成黄色透明溶液，保温反应2～3h，反应结束后冷却室温，有少量淡黄色固体析出，进行抽滤，将滤渣用甲醇洗涤3～5次，保留滤渣，将剩下的滤液进行减压蒸馏至固体，与所得的滤渣合并可得2‑二氨基‑3‑硝基吡嗪粗品，用二氯甲烷重结晶可得纯品；(2)取5～7g上述制得的2‑二氨基‑3‑硝基吡嗪加入到100mL的三口烧瓶中，再向瓶中加入15～20mL二甲基亚砜和8～10mL质量分数9％的氨水，放置在35℃的水浴中进行搅拌20～30min，搅拌均匀后向瓶中加入5～7g的高锰酸钾，继续搅拌至均匀，将反应体系降温至室温25℃，向瓶中通入氨气，保持此状态下反应1～2h；(3)上述反应结束后再加入40～60mL的二甲基亚砜，再加入至70～80℃，直至产物完全溶解后，过滤，得滤液按体积比1:1向其中加入蒸馏水稀释，并冷却至0℃，待产物完全析出后过滤，得滤渣干燥得2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪；(4)取5～7g上述得到的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪于100mL三口烧瓶中，在50～60℃的水浴中缓慢加入3～5g氯酸钾，滴加后再强烈搅拌下再滴加质量分数45％的双氧水，在避光下反应10～12h，反应后过滤，将滤饼用蒸馏水洗至滤液pH为5～6，将滤饼用三氟乙酸重结晶，最后将滤饼干燥得黄色粉末即得到2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1,4‑二氧化物。