[发明专利]一种蒽醌法制备双氧水氢化过程的整体式催化剂及其制备方法

摘要

一种蒽醌法制备双氧水氢化过程的整体式催化剂及其制备方法，属于化学氢化反应催化剂领域，该整体式催化剂是堇青石作为载体、SiO2作为第二载体、Pd作为活性中心，其中SiO2的含量为催化剂质量的10‑30％，Pd的含量占整体式催化剂总质量的0.04％‑0.5％。制备步骤：(1)将商品堇青石进行切割，然后酸处理、清洗、干燥、焙烧；(2)过量浸渍法负载SiO2；(3)过量浸渍法负载Pd；(4)干燥、焙烧；(5)氢化还原。本发明制备出的整体式催化剂在蒽醌法制备双氧水氢化过程具有良好的催化性能，具有重要的工业应用价值。

主权项

1.一种用于蒽醌加氢过程的蜂窝状堇青石基Pd/SiO2整体式催化剂的制备方法，所述的催化剂由蜂窝状堇青石、SiO2和Pd复合而成，SiO2负载在蜂窝状堇青石上，得到SiO2的蜂窝状堇青石复合载体，Pd负载在SiO2的蜂窝状堇青石复合载体上，其中Pd含量为蜂窝状堇青石基Pd/SiO2整体式催化剂质量的0.04％‑0.5％；SiO2在SiO2的蜂窝状堇青石复合载体上的负载量为10‑30％；其特征在于，包括以下步骤：(1)将蜂窝状堇青石切割成一定直径和一定高度的堇青石基体，先将堇青石基体在15％硝酸溶液中恒温中加热3‑4h，再用去离子水洗涤浸泡至中性，之后将堇青石放在80‑120℃干燥箱中干燥2‑4h，最后将堇青石放在马弗炉中，程序升温到500‑550℃，恒温保持4‑6h然后降温到100℃以下取出；(2)在常温下，将步骤(1)处理好的堇青石浸渍在硅溶胶中，保持3‑5min，然后清除孔道内多余的液体，再将堇青石放置在80‑120℃烘箱中干燥15‑20min，重复浸渍干燥数次，控制SiO2的负载量，最后将堇青石放置在马弗炉中，程序升温到500‑550℃，恒温保持4‑6h然后降温到100℃以下取出；(3)配制PdCl2溶液并调酸性；将步骤(2)得到的堇青石放置在PdCl2溶液中，PdCl2溶液的pH为1；采用过量浸渍法，并通过浸渍时间来控制堇青石基体吸收PdCl2溶液量；将浸渍后得到的催化剂前驱体放置到80‑120℃的干燥箱中干燥2‑4h，然后放置在马弗炉中，程序升温到500‑550℃，恒温保持4‑6h，然后降温到100℃以下取出；之后在氢化装置中进行氢化还原，氢化装置中温度为90‑150℃，氢气质量流量为0.27m3·h‑1·kg‑1，氢化还原反应时间3‑5h，最后得到蒽醌法制备双氧水氢化过程的整体式催化剂。