[发明专利]Mn-Cu-Co/蒙脱土脱氧剂的制备工艺

摘要

本发明公开了一种Mn-Cu-Co/蒙脱土脱氧剂的制备工艺，本工艺采用Mn、Cu和Co过渡金属元素为活性组分,并选用了合适的载体蒙脱土和填加剂磁铁矿及分散剂聚乙二醇,用共沉淀法制备得到活性高、强度好、长期使用不粉化流失及活性组分分布均匀的Mn-Cu-Co/蒙脱土高效过渡金属氧化物脱氧剂。

主权项

Mn‑Cu‑Co/蒙脱土脱氧剂的制备工艺，其特征是，方法如下：1）. 稀HNO₃溶液的配制：用量筒量取129.03ml15.05mol/Ld的HNO₃,倒入盛有水的1000ml的烧杯中,冷却至室温,配制成2.0mol/L的HNO₃;Mn(NO₃)₂溶液的配制：称取57.4750g(0.5mol)工业碳酸锰,加蒸馏水装入1000ml的烧杯中,放在磁力搅拌上进行充分搅拌,并向其滴加2.5mol/L的稀硝酸,当溶液变澄清,停止加稀硝酸,冷却到室温,过滤,所得清液配制1.0mol/L的Mn(NO₃)₂溶液；Cu(NO₃)₂溶液的配制：称取119.5650g(0.5mol)CuCO_3·Cu(OH)₂·H₂O,加蒸馏水于1000ml烧杯中,放在磁力搅拌上进行充分搅拌,并向其滴加2.0mol/L的稀硝酸,当溶液变澄清,停止加稀硝酸,冷却到室温,配制成1.0mol/L的Cu(NO₃)₂溶液;Co(NO₃)₂溶液的配制:称取145.5150g(0.5mol)Co(NO₃)₂·6H₂O,加蒸馏水于500ml烧杯中,放在磁力搅拌上进行充分搅拌,并向其滴加2.0mol/L的稀硝酸,当溶液变澄清,停止加稀硝酸,冷却到室温,配制成1.0mol/L的Co(NO₃)₂溶液;(NH₄)₂CO₃溶液的配置：称取151.1200g，加蒸馏水于1000ml烧杯中，充分溶解后，制成1.0mol/L的(NH₄)₂CO₃溶液；聚乙二醇溶液的配制：称取26.3158g聚乙二醇6000,加蒸馏水于500ml烧杯中，充分溶解后,配制成质量分数为5%的聚乙二醇溶液；2）. 按活性组分一定匕例表取所配制的Mn(NO₃)₂、Cu(NO₃)₂、Co(NO₃)₂溶液加入到的2000ml烧杯中,将烧杯放入水浴锅中,水浴50℃，在剧烈搅拌的条件下,加入的10%磁铁矿,50%的蒙脱土及一定量的质量分数5%的聚乙二醇分散剂，由于反应在烧杯中进行,且配制活性组分溶液时稀HNO₃过量,所以取过量（NH₄）₂CO₃溶液,以5ml/min的速度向烧杯中滴加,当溶液的ph=9.0‑10.0并稳定后,停止滴加（NH₄）₂CO₃溶液，保持水浴50℃,连续搅拌4小时,使沉淀完全，水浴停止加热,自然冷却至室温,过滤,用蒸馏水洗涤4次,制得Mn‑Cu‑Co/蒙脱土高效过渡金属氧化物脱氧剂先驱沉淀物；3）.收集制备好的Mn‑Cu‑Co/蒙脱土高效过渡金属氧化物脱氧剂先驱沉淀物,100℃下真空干燥8h,所得粉体自然冷却至室温,粉碎至粉末状,加入5%的铝胶成型剂及一定量的助挤剂捏合成塑性良好的“料团”,最后在挤条机上挤条成型，100℃下真空干燥8h，然后在50℃条件下焙烧10h,冷却至室温后破碎,筛分取粒度在10‑16目脱氧剂，做为Mn‑Cu‑Co/蒙脱土脱氧剂成品。