[发明专利]一种3;4-二氢-4-芳基香豆素类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201510931537.4 | 申请日： | 2015-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN105541773B | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 王晓静;李娜;孙捷;孙敬勇;王兵;李慧娟;秦桂芝;于海涛 | 申请（专利权）人： | 山东省医学科学院药物研究所 |
| 主分类号： | C07D311/16 | 分类号： | C07D311/16 |
| 代理公司： | 济南信达专利事务所有限公司 37100 | 代理人： | 罗文曌 |
| 地址： | 250062 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及化学合成领域，具体的说是一种3,4‑二氢‑4‑芳基香豆素类化合物的制备方法，其特点是以取代苯甲醛为起始原料，在哌啶的催化下，加入丙二酸生成取代苯基丙烯酸衍生物；以硫酸酸化的蒙脱土K‑10为催化剂，取代苯基丙烯酸衍生物与酚类化合物加热反应生成3,4‑二氢‑4‑芳基香豆素类化合物。与现有技术相比，本发明的3,4‑二氢‑4‑芳基香豆素类化合物的制备方法具有原料廉价易得、操作简单、催化剂可回收利用、绿色环保、后处理简单、生产成本较低等特点，具有很好的推广应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 素类化合物 芳基香豆 制备 取代苯基丙烯酸 催化剂 化学合成领域 酚类化合物 取代苯甲醛 后处理 加热反应 硫酸酸化 绿色环保 起始原料 丙二酸 可回收 蒙脱土 哌啶 催化 生产成本 | ||
【主权项】：
1.一种3,4‑二氢‑4‑芳基香豆素类化合物的制备方法，其特征在于：该方法以取代苯甲醛为起始原料，在哌啶的催化下，加入丙二酸生成取代苯基丙烯酸衍生物；以硫酸酸化的蒙脱土K‑10为催化剂，取代苯基丙烯酸衍生物与酚类化合物加热反应生成结构式(Ⅰ)表示的3,4‑二氢‑4‑芳基香豆素类化合物，![]()
其中，R1、R2、R3、R4为H或OH；R5、R6、R7为H、OH或OCH3，上述制备方法包括以下步骤：a、以取代苯甲醛为起始原料，在吡啶溶液中，加入丙二酸，以哌啶为催化剂，加热发生Perkin缩合反应，经分离纯化得到取代苯丙烯酸类化合物；b、以硝基苯为溶剂，取代苯丙烯酸类化合物和酚类化合物在硫酸酸化的蒙脱土K‑10催化下，发生酯化环化反应，再经分离纯化得3,4‑二氢‑4‑芳基香豆素类化合物；蒙脱土K‑10的硫酸酸化方法为：将蒙脱土K‑10加入硫酸溶液中制成悬浊液，加热回流3‑6小时，抽滤，蒸馏水洗至中性，真空干燥后即完成酸化处理，硫酸浓度为10％～35％；每克蒙脱土需硫酸体积为5～12ml；酸化温度90～100℃；真空干燥温度30～50℃。
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