[发明专利]同时检测蔬菜/水果中杀线威和杀线威肟残留量的方法

摘要

本发明公开了一种同时检测蔬菜/水果中杀线威和杀线威肟残留量的方法，步骤如下：(1)提取：取待检测的蔬菜/水果样品，加入乙腈、NaCl，匀浆，离心；(2)净化：取上层乙腈相，置于装有基质分散固相萃取剂的离心管中，离心，取上清液，氮气吹干，流动相定容，过0.22μm有机系滤膜，得样品液；(3)测定和结果计算：采用液相色谱-质谱/质谱联用仪对样品液进行检测，测得杀线威或杀线威肟的色谱峰面积，代入标准曲线，计算得到样品液中杀线威或杀线威肟含量。本发明利用分散固相萃取技术，建立了简便、快速的样品前处理方法，杀线威和杀线威肟的检出限分别为0.002mg/kg和0.001mg/kg，具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点。

主权项

一种同时检测蔬菜/水果中杀线威和杀线威肟残留量的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)提取：取待检测的蔬菜/水果样品，切成小段或小块，置于离心管中，加入乙腈匀浆，加入NaCl，再次匀浆，离心；所述乙腈的加入比例为：每1克蔬菜/水果样品加入1ml的乙腈；所述NaCl的加入比例为：每1克蔬菜/水果样品加入0.5克的NaCl；(2)净化：上述离心后，取上层乙腈相，置于装有基质分散固相萃取剂的离心管中，混匀，离心，取上清液，氮气吹干，流动相定容，过0.22μm有机系滤膜，得样品液；所述基质分散固相萃取剂由乙二胺‑N‑丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷键合相(C18)和石墨化炭黑(GCB)组成；每1ml乙腈相对应的PSA、C18和GCB三者的用量分别为100mg、50mg、10mg；(3)测定和结果计算：进行定性或/和定量测定；定性测定：检测样品中目标化合物(杀线威和杀线威肟)的母离子和子离子对，若其离子色谱峰保留时间与标准工作液一致；样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度与浓度相当的空白基质标准液的离子相对丰度偏差不超过30％时，则判断该样品中存在杀线威和杀线威肟；若上述两个条件不能同时满足，则判断样品中不含杀线威和杀线威肟；所述标准工作液是指杀线威或杀线威肟的标准工作液；所述空白基质标准液是指不含杀线威或杀线威肟的样品经步骤(1)(2)处理后得到的样品液；定量测定：采用液相色谱‑质谱/质谱联用仪对样品液进行检测，测得样品液中杀线威或杀线威肟的色谱峰面积，代入标准曲线，得到样品液中杀线威或杀线威肟含量，然后根据样品液所代表样品的质量计算得到待检测的蔬菜/水果样品中杀线威或杀线威肟残留量。