[发明专利]一种用于醇氧化合成醛或酮的磁性可回收催化剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种用于醇氧化合成醛或酮的磁性可回收催化剂及其制备方法。该催化剂由N掺杂碳包磁性金属载体和附着于载体上的活性钯组成，活性钯占催化剂质量的0.5～10%。其制备方法为：采用电弧法合成N掺杂碳包磁性金属载体。直接将可溶性钯盐浸渍到载体上；或将载体、分散剂加入到可溶性钯盐溶液中，分散后加入还原剂还原得到催化剂前躯体。前躯体再经高温热处理、高温氢气还原后得到催化剂成品。本发明的催化剂可广泛应用于醇氧化合成醛或酮领域，采用氧气或空气作氧化剂时，催化剂在无碱性助剂和无溶剂下对醇氧化反应催化效果显著，生成的醛或酮的选择性高，反应过程中无任何有害废气废物产生，催化剂可多次重复使用，回收方法简单。

主权项

1.一种用于醇氧化合成醛或酮的磁性可回收催化剂，其特征在于：由N掺杂碳包磁性金属载体和附着于载体上的活性钯组成，活性钯占催化剂质量的0.5～10％；所述的活性钯为零价钯、络合二价钯二者的组合；所述的催化剂通过包括以下步骤的方法制备得到：(1)采用电弧法合成N掺杂碳包磁性金属载体：将添加铁、钴、镍中的一种或几种的碳素材料作为电极安装到自耗电极电弧炉中进行放电，以氮气作为保护气氛、电源为交流电源，电极消耗完后，收集炉壁上的微粉，用筛子筛去金属颗粒和碳渣，再用盐酸浸泡微粉去除未包裹的金属，去离子水洗涤至中性，干燥后即得N掺杂碳包磁性金属；(2)采用下述方法中的一种制备催化剂前躯体：将钯盐用盐酸溶解配制钯溶液，往钯溶液中加入分散剂和N掺杂碳包磁性金属微粉，充分分散后再加入还原剂，还原结束后收集固体，用无水乙醇洗涤，干燥后得到催化剂前躯体；或者：将钯盐用盐酸溶解配制钯溶液，往钯溶液中加入N掺杂碳包磁性金属微粉，充分分散后减压蒸馏除去水，干燥后得到催化剂前躯体；(3)将催化剂前躯体碾成粉状，并将该微粉在空气流中于180～240℃煅烧1～5小时，改通氮气保护，再于170～240℃下通氢气1～4小时，得到催化剂成品。