[发明专利]一种脂肪族二异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种脂肪族二异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法，其特点是在惰性气体保护下将脂肪族二异氰酸酯单体投入反应器中，加入自制三聚催化剂自聚生成脂肪族二异氰酸酯三聚体，待达到合适转化率时加终止剂终止反应，过滤并收集澄清滤液作为粗产品，采用短程蒸发器对粗产品进行两次分离，未反应的游离单体回收再利用，分离后的脂肪族二异氰酸酯三聚体中游离单体降至0.4%以下。本发明制备的脂肪族二异氰酸酯三聚体可配制成超快干涂料，具有良好的耐黄变性能，广泛应用于高档涂料中。

主权项

一种脂肪族二异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法，其所述方法如下：（1）在惰性气体保护下将脂肪族二异氰酸酯单体投入反应器中，搅拌并升温至50℃~80℃，在0.5~1h内分三次加入占脂肪族二异氰酸酯单体质量0.1%~0.3%的自制季铵盐类的异氰酸酯三聚催化剂，反应温度控制在50℃~80℃，反应2h~6h，每隔1小时测定反应体系中游离单体和NCO基团的质量百分含量；（2）待测得反应体系的NCO基团的质量百分含量为40%~45%时，此时脂肪族二异氰酸酯转化率为20%~40%，加入占脂肪族二异氰酸酯单体质量0.1%~1%的异氰酸酯三聚阻聚剂终止反应，保温0.5~1h，过滤并收集澄清滤液作为粗产品；（3）将得到的脂肪族二异氰酸酯三聚体预聚物按0.1~2升/小时的进料速度通过分布器进入分离装置，分离装置的第一次分离操作温度控制为150~200℃，操作压力控制为100~200PaA，第二次分离操作温度控制为150~200℃，操作压力控制为10~20PaA，分离后得到游离单体降至0.4%以下的脂肪族二异氰酸酯三聚体固化剂产品，澄清透明的轻组分在检测分析合格后被重复使用。