[发明专利]用于草酸二甲酯加氢制备乙二醇的催化剂的制备方法

摘要

一种用于草酸二甲酯加氢制备乙二醇的催化剂的制备方法，由活性组分和载体组成，其特征在于：所述活性组分为金属钌与金属M组成的合金，所述合金的质量占载体质量的0.1～5％；所述载体为多孔二氧化硅，所述多孔二氧化硅的比表面积为400～900m²/g，所述M为金属元素Cu，Fe，Zn和Cr中的任何一种。其优点在于：以双金属合金为活性组分，充分发挥双金属协同作用，产出的催化剂能够在较低温度和压力下展现出较高的活性和选择性，具有稳定性好、绿色环保的特点，而且本发明解决了现有技术中反应温度高、反应压力大，草酸二甲酯加氢副产物种类多，目标产物乙二醇选择性差的缺点，提供了一种制备工艺简单、催化性能高的草酸二甲酯加氢制备乙二醇催化剂的制备方法。

主权项

1.一种用于草酸二甲酯加氢制备乙二醇的催化剂的制备方法，由活性组分和载体组成，其特征在于：所述活性组分为金属钌与金属M组成的合金，所述合金的质量占载体质量的0.1～5％；所述载体为多孔二氧化硅，所述多孔二氧化硅的比表面积为400～900m2/g，所述M为金属元素Cu，Fe，Zn和Cr中的任何一种；正丁基锂正庚烷溶液的浓度为1mol/L；所述正丁基锂正庚烷溶液的用量为所述Ru和/或M的可溶性盐的20～180倍；所述制备方法包括以下步骤：一、将Ru与M的可溶性盐溶于的油胺和油酸的混合液体中，所述油胺与油酸的体积混合比为1∶1，使Ru与M的可溶性盐充分溶解于油胺和油酸的混合液体中；二、取作为有机溶剂的十八烯溶液在容器中，在容器中通入氦气置换N次，在氦气通入条件下搅拌并加热有机溶剂至85℃，通过进样器在温度为85℃的有机溶剂的容器中加入作为还原剂的正丁基锂正庚烷溶液进行反应，待容器中的溶液温度恢复至85℃后，在容器中加入步骤一所配制的混合液体，控制容器中反应物在85℃中保温45分钟后，再将容器中反应物的温度升至240～280℃，保温2～6小时，然后对容器中反应物进行降温，所述N为3至8的自然数；三、当反应物降温至105℃时，向反应物中加入聚乙烯吡咯烷酮的保护剂，然后将反应物降至室温；四、用乙醇将制备的反应物进行离心洗涤，制得含有Ru和M的合金纳米颗粒；五、取步骤四中制备的合金纳米颗粒，再次放入低沸点的正己烷的溶剂中，当合金纳米颗粒在溶剂分散均匀后，取载体加入到含有合金纳米颗粒的溶液中，进行搅拌加热至干燥成粉末状，即制得用于草酸二甲酯加氢制备乙二醇的催化剂。