[发明专利]一种同时测定锆及锆合金中铍钾含量的方法

摘要

本发明提供了一种同时测定锆及锆合金中铍钾含量的方法，包括以下步骤：一、车削纯锆或锆合金取屑状试样，然后清洗烘干；二、采用堆锥四分法选样；三、将试样溶解，把溶液转入容量瓶中定容，得到待测液；四、配制一系列不同浓度的铍‑钾校准溶液；五、采用电感耦合等离子体发射光谱仪逐一测定各浓度铍‑钾校准溶液中铍和钾的元素特征光谱强度，建立校准曲线；六、采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测液的铍和钾的元素特征光谱强度，依据校准曲线计算出纯锆或锆合金试样中铍含量和钾含量。本发明能够克服垂直观测技术测定易电离元素易受干扰的困难，满足核工业锆及锆合金检测需求。

主权项

一种同时测定锆及锆合金中铍钾含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、对纯锆或锆合金进行车削，得到屑状试样，然后将屑状试样清洗干净后烘干备用；步骤二、采用堆锥四分法对步骤一中烘干后的屑状试样进行缩分选样，得到待测样；步骤三、向步骤二中所述待测样中滴加氢氟酸‑硝酸复合酸液进行溶解，然后将溶液转入容量瓶中，用纯水定容后摇匀，得到待测液；所述氢氟酸‑硝酸复合酸液的体积V满足：8m≤V≤10m，其中m为待测样的质量，m的单位为g，V的单位为mL；步骤四、将数份质量均为m的360B锆合金标准物质分置于多个烧杯中，各滴加体积为V的氢氟酸‑硝酸复合酸液进行溶解，得到多份基体母液，然后取多个容量瓶，将各份基体母液以及计量的铍标准溶液和计量的钾标准溶液分别移入各个容量瓶中，之后分别用纯水定容，摇匀后得到一系列不同浓度的铍‑钾校准溶液；步骤五、采用电感耦合等离子体发射光谱仪于313.042nm处逐一测定步骤四中所述不同浓度铍‑钾校准溶液中铍元素的特征光谱强度，同时于766.491nm处逐一测定不同浓度铍‑钾校准溶液中钾元素的特征光谱强度，由此建立铍‑钾校准溶液中铍的浓度与铍元素特征光谱强度对应关系的校准曲线，以及铍‑钾校准溶液中钾的浓度与钾元素特征光谱强度对应关系的校准曲线；步骤六、采用电感耦合等离子体发射光谱仪于313.042nm处测定步骤三中所述待测液的铍元素特征光谱强度，同时于766.491nm处测定待测液的钾元素特征光谱强度，然后依据步骤五中所建立的铍‑钾校准溶液中铍的浓度与铍元素特征光谱强度对应关系的校准曲线计算出待测液中铍的浓度，依据铍‑钾校准溶液中钾的浓度与钾元素特征光谱强度对应关系的校准曲线计算出待测液中钾的浓度，最终计算出纯锆或锆合金试样中铍的质量含量与钾的质量含量。