[发明专利]一种聚二甲基硅氧烷/端羟基聚丁二烯改性UV固化超支化聚氨酯的制备方法在审
申请号: | 201510942982.0 | 申请日: | 2015-12-16 |
公开(公告)号: | CN105585690A | 公开(公告)日: | 2016-05-18 |
发明(设计)人: | 姚伯龙;孙常青;高旭瑞;王利魁;郑春森;李洪萍;赵海平 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C08G18/69 | 分类号: | C08G18/69;C08G18/67;C08G18/65;C08G18/61;C08G18/32;C09D175/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种聚二甲基硅氧烷/端羟基聚丁二烯改性UV固化超支化聚氨酯的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:在催化剂及45℃的加热搅拌条件下,将含有两个异氰酸酯基团的脂肪族多异氰酸酯与聚二甲基硅氧烷、端羟基聚丁二烯共同反应2.5h得到产物(A);将温度升至70℃,在催化剂及加热搅拌条件下,将小分子扩链剂单体加入反应体系,继续与产物(A)反应2.5h得到产物(B);保持温度为70℃,在催化剂及加热搅拌条件下,将同时含有-OH和-C=C基团的单体加入反应体系,继续与产物(B)反应3h得到产物(C);保持温度为70℃,在催化剂及加热搅拌条件下,将季戊四醇加入反应体系,继续与产物(C)反应3.5h得到产物(D),即制得一种聚二甲基硅氧烷/端羟基聚丁二烯改性UV固化超支化聚氨酯。本发明提升了聚氨酯涂层的附着力、耐磨性、拉伸强度、耐候性等性能,同时解决了传统聚氨酯需高温固化的缺点,所得聚合物链端具有大量双键结构,这使得所制备的树脂可室温UV固化,符合节能环保涂料的要求。 | ||
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【主权项】:
一种聚二甲基硅氧烷/端羟基聚丁二烯改性UV固化超支化聚氨酯的制备方法,其特征步骤为:(1)将所用异氰酸酯、聚二甲基硅氧烷、端羟基聚丁二烯、小分子扩链剂、丙烯酸单体、多元醇进行脱水处理;(2)以摩尔份数计,将共计0.1份摩尔重量的HTPB单体及PDMS单体加入干燥洁净的四口烧瓶中,加入金属有机化合物类催化剂,通入氮气保护;(3)将上述四口烧瓶置于油浴锅中,升温至45℃,搅拌5分钟,利用恒压滴液漏斗以2s每滴的速度滴加0.2份摩尔重量的IPDI,持续搅拌,反应2.5h;(4)第一步反应结束后,升温至70℃,利用恒压滴液漏斗以2s每滴的速度继续向体系中滴加0.05份摩尔重量的1,4‑丁二醇(BDO),反应2.5h;(5)第二步反应结束后,保持温度70℃,利用恒压滴液漏斗以2s每滴的速度继续将0.05~0.075份摩尔重量的PETA或HEMA滴加至反应体系,反应3h;(6)第三步反应结束后,保持温度70℃,将0.0125份摩尔重量的季戊四醇溶解于5gN,N‑二甲基甲酰胺中,利用恒压滴液漏斗以2s每滴的速度继续滴加至反应体系,反应3.5h,得到所设计的聚二甲基硅氧烷/端羟基聚丁二烯改性UV固化超支化聚氨酯;如权利要求所述的一种聚二甲基硅氧烷/端羟基聚丁二烯改性UV固化超支化聚氨酯的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述含羟基且含大量双键的功能单体为甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)中的至少一种。
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