[发明专利]一种从衣康酸母液中提取衣康酸晶体的方法

摘要

本发明公开了一种从衣康酸母液中提取衣康酸晶体的方法，包括如下步骤：(a)衣康酸母液纯化处理；(b)衣康酸母液脱色处理；(c)试验强酸处理；(d)选定无机强酸；(e)离子交换处理；(f)降温搅拌处理；(g)收集晶体。本发明去除了衣康酸母液中的菌丝体、杂质及杂酸根离子，降低了衣康酸的损失率，提高了衣康酸的总收率，降低了生产成本，从废弃的衣康酸母液中提取衣康酸晶体，提高衣康酸收率，减少衣康酸母液中COD含量，减小环保处理压力，有重大经济价值。

主权项

一种从衣康酸母液中提取衣康酸晶体的方法，其特征在于包括如下步骤：(a)衣康酸母液纯化处理：先用陶瓷膜对母液进行澄清处理，再采用纳滤膜设备对陶瓷膜滤液进行过滤，逐次过滤后的残留液中加水稀释过滤，得到第二次过滤液，其中水的加入量为按每100g衣康酸母液需5g～150g水计算；(b)衣康酸母液脱色处理：将第二次过滤获得的衣康酸母液通过板式换热器升温至60～70℃，然后输送至脱色罐中，向脱色罐内加入活性炭，活性炭的加入量按每100ml衣康酸母液需1.0g活性炭计算，开启脱色罐恒温搅拌30～40min，然后使用真空转鼓过滤机对经一次脱色后的衣康酸母液进行过滤；(c)试验强酸处理：从脱色处理后的衣康酸母液取几份等量样品，在常温常压下向样品中分别加入无机强酸，如盐酸、硝酸、硫酸或其组合添加，用PH计测量加入强酸后的各样品衣康酸母液PH值，慢慢调试无机强酸的浓度，直到测得的衣康酸母液的PH值为1.5～2.5时进行下一步操作；(d)选定无机强酸：经试验能达收率的标准PH为1.9～2.1，对应的无机强酸为68％的硝酸，其次为32％的盐酸、98％浓流酸的混合液；(e)离子交换处理：选用D315树脂处理衣康酸母液中的阴离子杂质，离子交换柱子的规格为15mm*700mm，装入50ml树脂，采用顺流交换，让母液自上而下从树脂柱的上面加入，经过树脂层至柱下部流出，流出液每20ml收集一次，测定每次收集液中衣康酸、SO4^2‑和CL^‑含量，当测得流出液有衣康酸含量时，进行下一步操作；(f)降温搅拌处理：将树脂净化后的衣康酸母液泵入带有降温盘管的锚式搅拌结晶罐中，开动锚式搅拌器，搅拌速度控制在28转/分，打开冰水阀门，让冰水进入盘管进行降温，按每小时2～3℃的速率将衣康酸母液降温至10～20℃，关闭冰水阀门，继续搅拌1‑2小时，衣康酸母液过饱和后结晶析出；(g)收集晶体：利用刮刀离心机的离心力作用，收集衣康酸湿晶体，再经过重结晶进一步提纯最终得到衣康酸合格产品。